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lyqingyang

新虫 (初入文坛)

[求助] 主峰现在在基线拐角灵敏度溶液如何计算信噪比已有1人参与

药典方法,HPLC有关物质测定,梯度洗脱,自身对照法,主峰出现在基线拐角,以下是灵敏度溶液(主峰为34.3min),求教大神如何计算信噪比。谢谢了
(按照USP上写取主峰前后的基线计算的话没办法取,想问下国内的话有明确的指导原则说这种情况怎么计算吗?还是说灵敏度溶液可以不用进,那方法学怎么来?)

主峰现在在基线拐角灵敏度溶液如何计算信噪比
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星海慧儿

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lyqingyang: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-04-28 23:05:53
图走成这样,首先应该微调一下色谱条件,把主峰调整至平滑段,你这种积分不准的,这样的图给别人看就觉得测定结果不准确的感觉。
另,信噪比计算可以采用仪器自带的(我看你这个应该是安捷伦吧),或者手动把噪声放大出来(选主峰附近5~10min内的就行),然后目视判断主峰高与噪声高的倍数关系,判断信噪比。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
2楼2016-04-28 13:57:31
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lyqingyang

新虫 (初入文坛)

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2楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2016-04-28 13:57:31
图走成这样,首先应该微调一下色谱条件,把主峰调整至平滑段,你这种积分不准的,这样的图给别人看就觉得测定结果不准确的感觉。
另,信噪比计算可以采用仪器自带的(我看你这个应该是安捷伦吧),或者手动把噪声放 ...

感谢回答!
保留时间已限定了32min,也经过微调,目前还在摸索。其实如果主峰调到平滑段,一切就好办了。
3楼2016-04-28 23:15:48
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3楼: Originally posted by lyqingyang at 2016-04-28 23:15:48
感谢回答!
保留时间已限定了32min,也经过微调,目前还在摸索。其实如果主峰调到平滑段,一切就好办了。...

为什么“已限定”了呢?是不是图做完了,就剩这个信噪比了?那你们顺序都搞错了啊
我是超级天后:天天努力,不落人后!
4楼2016-04-29 09:54:13
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lyqingyang

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引用回帖:
4楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2016-04-29 09:54:13
为什么“已限定”了呢?是不是图做完了,就剩这个信噪比了?那你们顺序都搞错了啊...

药典已规定的主峰保留时间约32min,规定了流动相,规定了洗脱梯度(可调节的因素不是太多),目前还不想换色谱柱。若改变柱温或流速将主峰调到平滑断的话出峰时间势必会延长很多,所以。。。。
5楼2016-04-29 13:45:47
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星海慧儿

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5楼: Originally posted by lyqingyang at 2016-04-29 13:45:47
药典已规定的主峰保留时间约32min,规定了流动相,规定了洗脱梯度(可调节的因素不是太多),目前还不想换色谱柱。若改变柱温或流速将主峰调到平滑断的话出峰时间势必会延长很多,所以。。。。...

你用的色谱柱也是药典规定的完全一致的么?不好保证吧,况且你这个是34也不是32啊
其实药典规定的都可以适当调节的,这也是方法耐用性的要求。
而且你要领会药典的真意,规定32左右,或者是用此来保证杂质全部检出,或者是用来计算相对保留因子等等,亲,可以适当灵活一些的呀。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
6楼2016-04-29 14:19:34
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