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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 主峰现在在基线拐角灵敏度溶液如何计算信噪比
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lyqingyang

新虫 (初入文坛)

[求助] 主峰现在在基线拐角灵敏度溶液如何计算信噪比 已有1人参与

药典方法，HPLC有关物质测定，梯度洗脱，自身对照法，主峰出现在基线拐角，以下是灵敏度溶液（主峰为34.3min），求教大神如何计算信噪比。谢谢了
（按照USP上写取主峰前后的基线计算的话没办法取，想问下国内的话有明确的指导原则说这种情况怎么计算吗？还是说灵敏度溶液可以不用进，那方法学怎么来？）

主峰现在在基线拐角灵敏度溶液如何计算信噪比
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1楼 2016-04-27 15:49:15
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星海慧儿

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木虫精灵

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lyqingyang: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-04-28 23:05:53
图走成这样，首先应该微调一下色谱条件，把主峰调整至平滑段，你这种积分不准的，这样的图给别人看就觉得测定结果不准确的感觉。
另，信噪比计算可以采用仪器自带的（我看你这个应该是安捷伦吧），或者手动把噪声放大出来（选主峰附近5~10min内的就行），然后目视判断主峰高与噪声高的倍数关系，判断信噪比。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
2楼2016-04-28 13:57:31
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lyqingyang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2016-04-28 13:57:31
图走成这样，首先应该微调一下色谱条件，把主峰调整至平滑段，你这种积分不准的，这样的图给别人看就觉得测定结果不准确的感觉。
另，信噪比计算可以采用仪器自带的（我看你这个应该是安捷伦吧），或者手动把噪声放 ...

感谢回答！
保留时间已限定了32min，也经过微调，目前还在摸索。其实如果主峰调到平滑段，一切就好办了。
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3楼2016-04-28 23:15:48
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星海慧儿

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3楼: Originally posted by lyqingyang at 2016-04-28 23:15:48
感谢回答！
保留时间已限定了32min，也经过微调，目前还在摸索。其实如果主峰调到平滑段，一切就好办了。...

为什么“已限定”了呢？是不是图做完了，就剩这个信噪比了？那你们顺序都搞错了啊
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4楼2016-04-29 09:54:13
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lyqingyang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2016-04-29 09:54:13
为什么“已限定”了呢？是不是图做完了，就剩这个信噪比了？那你们顺序都搞错了啊...

药典已规定的主峰保留时间约32min，规定了流动相，规定了洗脱梯度（可调节的因素不是太多），目前还不想换色谱柱。若改变柱温或流速将主峰调到平滑断的话出峰时间势必会延长很多，所以。。。。
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5楼2016-04-29 13:45:47
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星海慧儿

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5楼: Originally posted by lyqingyang at 2016-04-29 13:45:47
药典已规定的主峰保留时间约32min，规定了流动相，规定了洗脱梯度（可调节的因素不是太多），目前还不想换色谱柱。若改变柱温或流速将主峰调到平滑断的话出峰时间势必会延长很多，所以。。。。...

你用的色谱柱也是药典规定的完全一致的么？不好保证吧，况且你这个是34也不是32啊
其实药典规定的都可以适当调节的，这也是方法耐用性的要求。
而且你要领会药典的真意，规定32左右，或者是用此来保证杂质全部检出，或者是用来计算相对保留因子等等，亲，可以适当灵活一些的呀。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
6楼2016-04-29 14:19:34
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