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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 求助关于COD测定方面的基础知识
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刘剑

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
agoody(金币+10,VIP+0):谢谢！有MSN吗？还有些问题想请教！
建议LZ去买一本或在网上找一本《环境监测》的书籍，书里包含有各种环境指标的分析方法及原理。
给你个链接：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=821241&fpage=3
另外：为什么要用邻苯二甲酸氢钾来配置标准水样?
答：邻苯二甲酸氢钾本身就是基准物质中的一种，由于不含有结晶水、化学性质具有惰性、分子量大，在称量时产生的相对误差小等特点备用来作为基准物质配置标准溶液。

[ Last edited by 刘剑 on 2008-10-31 at 11:58 ]
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一生学习，学习一生！
11楼2008-10-31 11:42:02
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felis

木虫 (正式写手)
受教了，谢谢
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12楼2008-11-27 15:16:33
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毛毛虫5881

铜虫 (初入文坛)
★ ★
郭芙蓉(金币+2,VIP+0):欢迎讨论
产品展示        PRODUCTS

        COD 在线测试仪 >>COD 消解仪
         







COD快速测定的新技术应用

一、          实验步骤
① 移取10.00mL水样(或适量水样稀释至10.00mL)于COD专用消解罐中，准确加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，缓缓加入10mLH2SO4/Ag2SO4溶液，拧紧外盖，使消解罐完全密封，摇匀，对称放入微波炉内。
对于高CODcr样品，稀释后测定。稀释时，所取废水样不得少于5mL。
废水中CL¯含量大于100mg/L时，需按比例先加入HgSO4排除后再进行测定，其比例为：HgSO4∶Cl¯=10∶1(质量)。
② 所用消解时间与微波功率以及放置消解罐的个数有关。选择市售家用微波炉800W挡时，其消解时间参照见表1。
表1    消解罐数目与消解时间对照
消解罐数目/个        2        3        4        5        6
消解时间/min        6        7        8        9        10
注：微波功率挡为800W。
消解结束后，此高压消解罐需经自然冷却或用水冷却。
③ 旋开外盖，将试液转移至500mL锥形瓶中，用少量蒸馏水冲洗内盖的内侧，合并冲洗液至锥形瓶中，试液应不少于50mL，否则，会应酸度太大使滴定终点不明显。
④ 其他操作同回流法滴定分析。
二、注意事项
① 勿将微波炉安置在潮湿、高温、易溅水的地方。要经常保持炉腔干净，如有残留物或水分，会降低消解效率和缩短装置使用寿命。使用时最好在通风橱中进行，以利于某些情况下超压泄漏出的腐蚀性气体的排出。
② 微波炉内有热点效应，炉盘中央不应放样品，样品应在炉盘中围绕中心均匀放置。中央放置一个盛有200mL水的烧杯，以吸收多余的微波能。
③ 微波炉不应该长时间空载或近似空载操作，否则可能损坏磁控管。
④ 水样取样量与各试剂使用量可按表2调整。
表2     取样量与试剂用量的关系
水样体积/mL        0.2500mol/L
K2Cr2O7/mL        H2SO4/Ag2SO4
/mL        HgSO4/g        消解时间/min        (NH4)2Fe(SO4)2
/(mol/L)
10.00        5.0        10        0.2        9        0.050
20.00        10.0        20        0.4        10        0.100
30.00        15.0        30        0.6        11        0.100
注：微波功率800W
⑤本方法适用于化工、印染、皮革、试剂、冶金、日化、化肥及食品加工等行业工业废水中的CODcr的测定。对未涉及的废水样品需与回流法作对比试验，再行使用。对不应做高压密闭消解，尤其是具有爆炸性或可生成这类物质的未知样品，不宜使用微波消解。
⑥ 实验表明，由于微波密闭消解的机理不同于回流加热法。因此可选择NiSO4代替昂贵的Ag2SO4做催化剂，其结果与回流法之差小于3%。另外，为消除Cl¯对测定的干扰，每年我国以CODcr废液形式向水体排放的汞量当以t(吨)记，造成了严重的试剂污染。使用微波密闭消解法，抗Cl¯的干扰明显强于标准回流法。水样Cl¯＜100mg/L,或者CODcr＞1200mg/L情况下，可以不加HgSO4,其Cl¯的影响误差小于5%。
⑦将微波密闭消解与标准回流法测CODcr的条件比较如表3。
表3    微波密闭消解与标准回流法测CODcr的条件比较
消解条件        微波密闭消解法        标准回流法
H2SO4        40        50
K2Cr2O7浓度(mol/L)        0.05        0.042
催化剂用量/g        0.2        0.3
Cl¯干扰/(mg/L)        ＞100        ＞30
反应温度/℃        160        146
反应压力/Mpa        0.8~1        常压敞口体系
消解时间/min        6~10        120
消解样品个数        6        3
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13楼2008-11-27 18:26:48
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xhs1997

木虫 (小有名气)
★
郭芙蓉(金币+1,VIP+0):呵呵
直接到网上搜索就可以了啊
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14楼2008-11-27 20:46:46
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gaolifeng

金虫 (初入文坛)

硫酸硫酸银的用量

楼上的你好，硫酸硫酸银的用量必需是准确的30ml吗？我觉得它是催化化作用，30ml 左右可以吗
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15楼2008-12-06 20:45:11
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whthongtao

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by gaolifeng at 2008-12-6 20:45:
楼上的你好，硫酸硫酸银的用量必需是准确的30ml吗？我觉得它是催化化作用，30ml 左右可以吗

硫酸硫酸银是催化剂，不用特别精确！一般来说，用量筒量取即可。
另外注明一点，用邻苯二甲酸氢钾可通过写出氧化还原方程式来配平，COD就是需氧量，相当于用氧气来氧化有机物的数量。以甲醇给你举个例子：
2CH3OH + 3O2 =2CO2 + 4H2O
32×2         32×3
1               x＝32×3×1/(32×2 )＝1.5
就意味着1mg甲醇相当于1.5mgCOD！
配平的时候甲醇中的C是-2价，变成CO2的+4价，失去6mol电子，氧由氧气的0价变成-2价，即1mol氧气得到4mol电子，因此安装2：3配平方程式！
邻苯二甲酸氢钾也是一样的道理！
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自由是我的主张，民主让我向往，科学使我抓狂，我亲爱的中国，何时能变个模样？
16楼2008-12-07 11:11:25
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maxiangl2007

木虫 (正式写手)
用邻苯二甲酸氢钾来配置标准水样,是用来检验你COD 方法的误差的
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17楼2008-12-07 12:57:59
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