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求助关于COD测定方面的基础知识
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我刚开始上班，主要负责公司COD测定仪的理论解释工作，以前我没有接触过这方面的知识，公司里也没有太多相关的资料 所以，我想各位能否提供一些测定COD值方面的基础知识，我想从头开始学， 目前我看了一点，但还是不太明白，为什么要用邻苯二甲酸氢钾来配置标准水样，等之类的，想学写基础的东西 谢谢各位帮助，因为我学会了之后要讲给研发人员的 |
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agoody(金币+5,VIP+0):谢谢~！
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COD测量标准试剂配制与测定 “化学需氧量” (chemical oxygen demand--- COD)是一种常用的评价水体污染程度的综合性指标, 是指利用化学氧化剂(如重铬酸钾)将水中的还原性物质(如有机物)氧化分解所消耗的氧量。它反映了水体受到还原性物质污染的程度, 我国将COD作为重点控制的水污染物指标。由于有机物是水体中最常见的还原性物质, 因此, COD在一定程度上反映了水体受到有机物污染的程度。COD越高, 表明水体中还原性物质(如有机物)含量越高, 而还原性物质可降低水体中溶解氧的含量, 导致水生生物缺氧以至死亡, 水质腐败变臭。 COD是评价水体污染的重要指标之一, 是水质监测分析中最常测定的项目。目前, 测定COD 的标准方法是重铬酸钾回流法, 该法具有测定结果准确、重现性好等优点, 但存在着操作复杂、回流时间长、分析费用高(硫酸银消耗量大)的缺点。 1 回流消解-重铬酸钾-滴定法测定COD（国际标准法-供参考） 1.1 试剂 1.1.1 重铬酸钾标准溶液(0.2500mol/L) 称取预先在120℃烘干2h的优级纯重铬酸钾12.25g溶于水中, 移入1000m 容量瓶中, 稀释至标线, 摇匀。 在标准COD分析方法中, 重铬酸钾的浓度一般为0.25 mo1/L, 在样品测定时的加入量为10.00mL, 污水取样量为20.00 mL. 当污水的COD浓度较高时,一般采用少取样品或稀释样品的方法来满足以上条件对实验的限制. 但对于生活污水特别是原水来说, 无论是少取样还是稀释水样都不能保证所取样品有足够的代表性, 这时应该适当调整重铬酸钾标准溶液的浓度或加入量, 以提供充分的氧化剂. 对于处理后的低浓度出水, COD约为150 mg/L, 即使将取样量提高到50.00 mL, 加入10.00 mL浓度为0.25 mol/L的重铬酸钾标准溶液时, 对二者较低的COD水质来说仍显过大, 此时应适当调低重铬酸钾标准溶液的浓度或加入量. 实验发现, 当重铬酸钾浓度降低到0.025 mo1/L时, 分析的滴定终点不易观察, 变色不显著, 所以对COD较小的出水, 建议用浓度为0.05 mo1/L的重铬酸钾标准溶液; 对于高浓度的原水用浓度为0.5mo1/L的重铬酸钾标准溶液, 适当地调整加入量使最后样品的滴定体积与滴定空白的体积有显著的差减量. 1.1.2试亚铁灵指示剂 称取1.485g邻菲口罗啉（试亚铁灵）, 0.695g硫酸亚铁溶于水中, 稀释至100mL, 贮于棕色瓶内。 1.1.3 硫酸亚铁铵标准溶液 称取胜39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中, 边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸, 冷却后移入1000mL容量瓶中, 加水稀释至标线, 摇匀。用前, 用重铬酸钾标准溶液标定。 当硫酸亚铁铵浓度为0.1000 mol/L时, 10.00mL、0.25 mol/L的重铬酸钾一点都不被消耗, 需滴定硫酸亚铁铵的体积为25.00 mL; 当重铬酸钾被样品中的还原性物质消耗一半时, 最后硫酸亚铁铵的滴定体积为12.5 mL. 从减少分析滴定误差的角度来看, 应使滴定体积在20～50 mL为佳. 因此建议将硫酸亚铁铵浓度调整为稍大于0.05 mol/L,这样使滴定空白的体积控制在45 mL左右,使样品的消耗体积与滴定体积较为适当. 1.1.4 硫酸-硫酸银溶液 于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银, 放置1～2d, 不时摇动使其溶解。 用硫酸锰可以代替硫酸银(硫酸锰——硫酸溶液(100g硫酸锰溶于1L浓硫酸中)，综合考虑到硫酸锰的溶解度, 硫酸锰质量浓度取10g/L较适宜。 [娄晶晶, 废水COD快速开管测定方法研究, 内蒙古石油化工, 2007, (9): 10~12] 1.1.5 硫酸汞(用于掩蔽氯离子) 结晶或粉末。 1.1.6 邻苯二甲酸氢钾标准溶液 浓度850.34m g/L, 425.1m g/L, 85.03m g/L, 其COD值分别为1000m g/L, 500 m g/L, 100m g/L; 1.2 实验步骤 1、取20.00mL混合均匀的水样置500mL磨口的回流锥形瓶中, 准确加入10.0mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠, 连接磨口回流冷凝管, 从冷凝管上口慢慢地加入39mL硫酸- 硫酸银溶液, 轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀, 加热回流15min, 自开始沸腾时计时)。 2、冷却后, 用71mL水冲洗冷凝管壁, 取下锥形瓶, 溶液总体积不得少于140mL。 3、溶液再度冷却后, 加了滴试亚铁灵指示剂, 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定, 溶液的颜色由黄色经兰绿色至红褐色即为终点, 记录硫酸亚铁铵标准溶液用量(V1)。 4、测定水样的同时, 以20mL重蒸馏水, 按同样操作步骤作空白试验, 记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(V0)。 1.3 计算公式 式中: C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）; V为水样体积（mL）; V0为滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）; V1为滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）; 8是氧(1/2)摩尔质量（g/mol）. [蒋永韦, 工业废水中化学需氧量实验室内比对验证, 内蒙古石油化工，2007, (9): 33~34] (C×8×1000)/V相当于硫酸亚铁铵对O2的滴定度TO2/(NH4)2Fe(SO4)2, 即T = C×8×1000/V 当V= 20 mL, C = 0.1 mol/L时, T = (0.1×8×1000)/20 = 40 mg/mL; 当C = 0.05mol/L时, T = (0. 05×8×1000)/20 = 20mg/ml. 可见, 当C减小时, T也减小, 可以减小滴定误差, 对提高测定的准确度较为有利. 实验步骤 准确吸取1.00mL废水样于试管中, 加入0.04g硫酸汞粉末、1.00mL重铬酸钾标准溶液和3.0mL硫酸锰—硫酸溶液, 摇匀, 放置COD加热器内, 于165℃的消解温度下加热消解12min, 然后取出试管, 冷却至室温, 将试管中的溶液移入50mL锥形瓶中, 试管用蒸馏水冲洗数次, 洗液一并移入锥形瓶中, 再加入1滴试亚铁灵指示剂, 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点。同时, 取1.00mL蒸馏水, 按同样操作步骤作空白试验，根据公式计算水样的COD值。 [娄晶晶, 废水COD快速开管测定方法研究, 内蒙古石油化工, 2007, (9): 10~12] 2 微波催化消解-分光光度法测定COD 2.1 试液配制 2.1.1 高浓度含汞消解液 称取经过120℃烘干2h的基准重铬酸钾9.8060g（重铬酸钾Mr=294.18），溶于600mL水中，再加入硫酸汞25.0g（硫酸汞Mr=497.24），边搅拌边慢慢加入浓硫酸250mL，冷却后移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度,摇匀，该溶液重铬酸钾浓度为0.2000 mol/L，适合含氯离子浓度> 100mg/L的水样测定。淀粉废水COD值高，高浓度含汞消解液！！！ 2.1.2 低浓度含汞消解液 取上述所配的高浓度消解液,用去离子水稀释至0.0200 mol/L即得低浓度含汞消解液。(相当于稀释10倍) 2.1.3 催化剂 称取5g硫酸银溶于500mL浓硫酸中，搅拌摇匀，放置1～2d，不时摇动使其溶解。 2.1.4 标准COD水样 用邻苯二甲酸氢钾配制（以每g邻苯二甲酸氢钾的理论COD为1.176g计），试验中用分析纯邻苯二甲酸氢钾按需配制成或稀释成不同的COD标准溶液。 2.2 实验方法 在酸性介质中以银盐作为催化剂，用微波消解，重铬酸钾能氧化水样中的还原性有机物，反应生成的Cr3+和溶液中剩余的Cr2O72-在各自的吸收波长处有吸收峰，利用分光光度法测定它们的浓度，进而可测出水样的COD值。 分别准确移取5mL（取样量要根据水样COD值大小确定）水样、5mL消解液、5mL催化剂依次加入聚四氟乙烯消解罐中，摇匀，放入微波COD快速测定仪中消解。消解完后，取出消解罐，用冷水冷却，用紫外可见分光光度计进行样品测量,可直接读出样品COD浓度。 2.3 最大吸收波长的选择 微波催化消解后的样品溶液中同时存在Cr3+和Cr2O72-离子，当待测水样的COD值较低时（<150mg/L），消解后样品溶液中剩余的Cr2O72-离子浓度高，吸收峰（~420nm）明显，通过测量Cr2O72-离子浓度来计算COD值误差小；当待测水样的COD值较高时，消解后样品溶液中Cr3+离子浓度高，吸收峰（~610nm）明显，通过测量Cr3+离子浓度来计算COD值误差小 |
10楼2008-10-31 10:38:53
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