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FRGOGO

新虫 (正式写手)

[求助] 做有关物质,走的梯度,但空白中总是出现类似杂质的小峰,怎么破?求大神救我!!! 已有2人参与

做有关物质,走的梯度,但空白中总是出现类似杂质的小峰,怎么破?求大神救我!!!流动相用的磷酸盐缓冲溶液~甲醇,梯度也不是很陡,盐是新领的,水是去离子水,空白里边就是有小杂峰……和杂质长的很像

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Fighting~
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淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
FRGOGO(星海慧儿代发): 金币+5, 多谢参与交流 2016-04-29 14:29:49
你可以将你的空白图谱贴出来大伙看下或是将出峰的时间、个数、大小等情况说明下,泛泛的说不能有针对性的解决问题。
可能的原因及解决方案:
1、色谱柱残留,可以梯度冲柱三个循环,将残留物冲洗出来。或是多次连续进空白,看峰高是否逐渐降低进行验证。
2、溶剂峰,溶剂是否干净,更换空白溶剂进行重新分析。
3、磷酸盐浓度过高,或是甲醇比例过高都有可能造成基线波动,可以调整盐浓度或是调整甲醇与盐缓冲液的比例。
总的原则,若是空白中出峰数量较少且稳定且不干扰测定可以扣除空白。
以上是暂时想到的,仅供参考
一入科研深似海,从此假日是路人
2楼2016-04-26 16:04:07
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FRGOGO

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 淡淡幽雅 at 2016-04-26 16:04:07
你可以将你的空白图谱贴出来大伙看下或是将出峰的时间、个数、大小等情况说明下,泛泛的说不能有针对性的解决问题。
可能的原因及解决方案:
1、色谱柱残留,可以梯度冲柱三个循环,将残留物冲洗出来。或是多次连 ...

非常感谢!我这就整理一下图谱,贴出来!

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Fighting~
3楼2016-04-26 16:14:15
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
补充一下2楼的回答,有时候也可能是针座残留。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
4楼2016-04-28 14:05:42
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songbingna

金虫 (职业作家)

溶解样品的稀释剂是什么?

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comeonbaby
5楼2016-04-30 19:58:22
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songbingna

金虫 (职业作家)

comeonbaby
6楼2016-04-30 19:58:49
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guoguo306

新虫 (初入文坛)

去离子水里面有有机杂质,建议用哇哈哈纯净水试下

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7楼2016-05-01 06:52:17
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FRGOGO

新虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by songbingna at 2016-04-30 19:58:22
溶解样品的稀释剂是什么?

用过甲醇加0、5%甲酸,,后来用乙腈水加甲酸

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Fighting~
8楼2016-05-01 08:42:11
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FRGOGO

新虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by guoguo306 at 2016-05-01 06:52:17
去离子水里面有有机杂质,建议用哇哈哈纯净水试下

试过了,还是有

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Fighting~
9楼2016-05-01 08:42:27
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chunchun2013

铜虫 (正式写手)

如果不大,和杂质出峰不重叠,直接做空白扣除

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10楼2016-05-01 09:42:32
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