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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 做有关物质，走的梯度，但空白中总是出现类似杂质的小峰，怎么破？求大神救我！！！
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FRGOGO

新虫 (正式写手)

[求助] 做有关物质，走的梯度，但空白中总是出现类似杂质的小峰，怎么破？求大神救我！！！ 已有2人参与

做有关物质，走的梯度，但空白中总是出现类似杂质的小峰，怎么破？求大神救我！！！流动相用的磷酸盐缓冲溶液～甲醇，梯度也不是很陡，盐是新领的，水是去离子水，空白里边就是有小杂峰……和杂质长的很像

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Fighting~
1楼 2016-04-26 15:40:08
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淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
FRGOGO(星海慧儿代发): 金币+5, 多谢参与交流 2016-04-29 14:29:49
你可以将你的空白图谱贴出来大伙看下或是将出峰的时间、个数、大小等情况说明下，泛泛的说不能有针对性的解决问题。
可能的原因及解决方案：
1、色谱柱残留，可以梯度冲柱三个循环，将残留物冲洗出来。或是多次连续进空白，看峰高是否逐渐降低进行验证。
2、溶剂峰，溶剂是否干净，更换空白溶剂进行重新分析。
3、磷酸盐浓度过高，或是甲醇比例过高都有可能造成基线波动，可以调整盐浓度或是调整甲醇与盐缓冲液的比例。
总的原则，若是空白中出峰数量较少且稳定且不干扰测定可以扣除空白。
以上是暂时想到的，仅供参考
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一入科研深似海，从此假日是路人
2楼2016-04-26 16:04:07
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FRGOGO

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 淡淡幽雅 at 2016-04-26 16:04:07
你可以将你的空白图谱贴出来大伙看下或是将出峰的时间、个数、大小等情况说明下，泛泛的说不能有针对性的解决问题。
可能的原因及解决方案：
1、色谱柱残留，可以梯度冲柱三个循环，将残留物冲洗出来。或是多次连 ...

非常感谢！我这就整理一下图谱，贴出来！

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Fighting~
3楼2016-04-26 16:14:15
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
补充一下2楼的回答，有时候也可能是针座残留。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
4楼2016-04-28 14:05:42
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songbingna

金虫 (职业作家)
溶解样品的稀释剂是什么？

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comeonbaby
5楼2016-04-30 19:58:22
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songbingna

金虫 (职业作家)
会不会是溶剂峰？？

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comeonbaby
6楼2016-04-30 19:58:49
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guoguo306

新虫 (初入文坛)
去离子水里面有有机杂质，建议用哇哈哈纯净水试下

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7楼2016-05-01 06:52:17
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FRGOGO

新虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by songbingna at 2016-04-30 19:58:22
溶解样品的稀释剂是什么？

用过甲醇加0、5%甲酸，，后来用乙腈水加甲酸

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Fighting~
8楼2016-05-01 08:42:11
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FRGOGO

新虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by guoguo306 at 2016-05-01 06:52:17
去离子水里面有有机杂质，建议用哇哈哈纯净水试下

试过了，还是有

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Fighting~
9楼2016-05-01 08:42:27
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chunchun2013

铜虫 (正式写手)
如果不大，和杂质出峰不重叠，直接做空白扣除

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10楼2016-05-01 09:42:32
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