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sujiale2015

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【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by CXY94 at 2016-04-24 11:09:16
可以说的详细一点嘛?
...

合成估计不行,查过离交回收可能可以

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11楼2016-04-25 08:50:19
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CXY94

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
11楼: Originally posted by sujiale2015 at 2016-04-25 08:50:19
合成估计不行,查过离交回收可能可以
...

哦好的,再次感谢!

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12楼2016-04-25 09:55:54
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CXY94

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by lxqlcz at 2016-04-25 07:15:16
1、你的水可能没有蒸馏掉,是不是得到油状物。脱完正丁醇后,检测一下瓶子里的有产物吗?。减压蒸到多少度?脱掉正丁醇后,加入甲苯带水。
2、PH值应该调到偏碱性一点。
3、能得到他的盐酸盐吗?...

可是是先用正丁醇萃取之后再减压蒸馏的呀,按理来说体系里面的水应该已经几乎没了(是吧?)。确实,旋蒸之后顶多是黄色的液体,我看到文献里面是说褐色浆状物也有说油状物的。而且结晶出来的固体是发白的,目前我还没有测到底结晶出来的是什么。
pH是调节到7-8(也有说8-9的),文献都是用碳酸氢钠,但是我用的氢氧化钠

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13楼2016-04-25 10:02:21
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CXY94

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by lxqlcz at 2016-04-25 07:15:16
1、你的水可能没有蒸馏掉,是不是得到油状物。脱完正丁醇后,检测一下瓶子里的有产物吗?。减压蒸到多少度?脱掉正丁醇后,加入甲苯带水。
2、PH值应该调到偏碱性一点。
3、能得到他的盐酸盐吗?...

由于是想蒸掉正丁醇,气压也显示是-0.1MP了,所以我最高也就是到45℃,太高怕胺不稳定

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14楼2016-04-25 10:04:33
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lxqlcz

至尊木虫 (著名写手)

氢氧化钠碱性太强
15楼2016-04-25 11:00:38
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lxqlcz

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


寒带森林: 金币+1, 欢迎交流,谢谢应助 2016-04-25 11:07:42
你蒸馏的温度水和正丁醇都没有蒸完。查一下水和正丁醇沸点与压力关系表
16楼2016-04-25 11:03:03
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