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CXY94

新虫 (初入文坛)

[求助] 有机胺的合成与提取 已有3人参与

现在在做一个合成方向有机胺的实验。其中一步怎么也做不出来,查阅的相关文献上是制成盐酸盐了之后中和pH变成胺,用正丁醇萃取后再旋蒸。但是也不知道是其中那一步有问题,最后得不到想要的产物,求大神解答!
详细信息的话,是对羟基-β-硝基苯乙胺

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CXY94

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by lxqlcz at 2016-04-25 07:15:16
1、你的水可能没有蒸馏掉,是不是得到油状物。脱完正丁醇后,检测一下瓶子里的有产物吗?。减压蒸到多少度?脱掉正丁醇后,加入甲苯带水。
2、PH值应该调到偏碱性一点。
3、能得到他的盐酸盐吗?...

可是是先用正丁醇萃取之后再减压蒸馏的呀,按理来说体系里面的水应该已经几乎没了(是吧?)。确实,旋蒸之后顶多是黄色的液体,我看到文献里面是说褐色浆状物也有说油状物的。而且结晶出来的固体是发白的,目前我还没有测到底结晶出来的是什么。
pH是调节到7-8(也有说8-9的),文献都是用碳酸氢钠,但是我用的氢氧化钠

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13楼2016-04-25 10:02:21
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CXY94

新虫 (初入文坛)

做了好几次做不出来,也都是按照文献上来的,真心郁闷求答疑解惑

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2楼2016-04-21 10:24:53
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CXY94

新虫 (初入文坛)

不要就这么沉了啊…真心希望有人解答!

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3楼2016-04-21 15:44:44
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sujiale2015

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
polyester: 金币+2, 应助奖励 2016-04-21 20:46:27
CXY94(寒带森林代发): 金币+2, 谢谢 2016-06-14 19:40:29
可以用离子交换来试试看!
4楼2016-04-21 16:50:43
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