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fang19840820

木虫 (正式写手)

[交流] 求助:草甘膦定性分析方法

虫友:
  我得到一种混合物,想确定里面有没有草甘膦,请问有没有什么简单的方法?
谢谢!
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孤独流浪者一路前行...
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berlin

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佳怡(金币+3,VIP+0):3Q^_^
如果没有标样,做个H-NMR和C-NMR

如果有标样,LC分析方法如下:

文献中仅有针对产物草甘膦的LC定量分析方法,具体如下

1试剂
        甲醇:HPLC级
       水:HPLC级,用此水配制所有的溶液
磷酸二氢钾:基准试剂级
       磷酸:85%,试剂级
草甘膦:参比级标样,已知纯度,称量前在105℃干燥2h
流动相:溶解0.8437g磷酸二氢钾于960mL水中,加入40mL甲醇,混匀。使用在pH2.0标定过的pH计,用85%磷酸调节溶液pH至2.1。流动相在用之前必须过滤和脱气 。
2 仪器
离子交换色谱或液相色谱仪:配有可在195nm操作的紫外检测器,能产生至少2.1MPa(约300psi)压力的无脉冲泵。进样系统应是一个定量环(50μL)例如Rheodyne型进样器。
HPLC色谱柱:250×4.6mm内径,不锈钢,填充强离子交换树脂,例如ZORBAX  SAX  Agilent
pH计:配有玻璃电极的任何pH计,用缓冲溶液在pH2.0标定。
3操作条件
柱温:     室温
流速:     2.3mL/min
压力:     约2.1MPa
波长:     95nm
保留时间: 草甘膦 3.9-5.9min,可以通过调节流动相pH及流速来调整保            
            留时间
衰减:      0.2AUFS满刻度吸光度单位
纸速:      0.5cm/min
进样体积:  50μL

上面的方法是在一本农药的分析手册中查到的。
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
3楼2008-12-05 23:29:34
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fang19840820

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by berlin at 2008-12-5 23:29:
如果没有标样,做个H-NMR和C-NMR

如果有标样,LC分析方法如下:

文献中仅有针对产物草甘膦的LC定量分析方法,具体如下

1试剂
        甲醇:HPLC级
       水:HPLC级,用此水配制所有的溶液
磷酸二氢 ...

很详细,谢谢呵呵
孤独流浪者一路前行...
4楼2008-12-06 20:07:35
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fang19840820

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by berlin at 2008-12-5 23:29:
如果没有标样,做个H-NMR和C-NMR

如果有标样,LC分析方法如下:

文献中仅有针对产物草甘膦的LC定量分析方法,具体如下

1试剂
        甲醇:HPLC级
       水:HPLC级,用此水配制所有的溶液
磷酸二氢 ...

我的是固体混合物,也适合么?
孤独流浪者一路前行...
5楼2008-12-06 20:09:43
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berlin

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引用回帖:
Originally posted by fang19840820 at 2008-12-6 20:09:

我的是固体混合物,也适合么?

固体样品,准确称量,稀释,后定量,没问题。
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
6楼2008-12-18 00:10:55
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