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duanboxuan

金虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱法测单糖组成问题

最近测麸皮的单糖组成,方法如下:
准确称取15mg样品,加入5mL浓三氟乙酸水解(110度,60min)。取水解液1.5mL,加入0.5mL allose内标(1mg/mL,用饱和苯甲酸配制),试管放入冰水混合物,加入0.5mLNH3(25%),1滴仲辛醇,加入100微升2.0M NH3(含200mg/mL硼氢化钠),40度保温30min,液体与200微升冰乙酸混合。取上述液体500微升,加入500微升甲基咪唑和5.0mL乙酸酐。10min后溶液加入900微升乙醇,混合静置5min,加入10mL水,加入500微升(0.04%)的溴酚蓝,试管被放在冰水混合物中,加入5mL 7.5M的KOH(5min内加入2次),试管混匀,相分离后,上面相分离出来,在无水Na2SO4上干燥。干燥后液体取0.2微升进样
色谱条件:
色谱柱安捷伦DB-23色谱柱,60m*0.25mm,膜厚度0.25微米
进样温度250度,检测温度300度
载气N2 200kPa
程序升温:120度,1min;
以3度/min升至220度,停留6min;
以10度/min将至120度,停留5min
色谱图如图
问题,

气相色谱法测单糖组成问题
268307615740211453.jpg
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duanboxuan

金虫 (小有名气)

我的问题是,原料水解后肯定有多种单糖,但是色谱图上只看到两个小小的峰,哪位经验多的能帮我看看问题在哪里么
2楼2016-04-21 08:42:46
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