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duanboxuan金虫 (小有名气)
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气相色谱法测单糖组成问题
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最近测麸皮的单糖组成，方法如下： 准确称取15mg样品，加入5mL浓三氟乙酸水解（110度，60min）。取水解液1.5mL，加入0.5mL allose内标（1mg/mL,用饱和苯甲酸配制），试管放入冰水混合物，加入0.5mLNH3（25%），1滴仲辛醇，加入100微升2.0M NH3（含200mg/mL硼氢化钠），40度保温30min，液体与200微升冰乙酸混合。取上述液体500微升，加入500微升甲基咪唑和5.0mL乙酸酐。10min后溶液加入900微升乙醇，混合静置5min，加入10mL水，加入500微升（0.04%）的溴酚蓝，试管被放在冰水混合物中，加入5mL 7.5M的KOH（5min内加入2次），试管混匀，相分离后，上面相分离出来，在无水Na2SO4上干燥。干燥后液体取0.2微升进样 色谱条件： 色谱柱安捷伦DB-23色谱柱，60m*0.25mm，膜厚度0.25微米 进样温度250度，检测温度300度 载气N2 200kPa 程序升温：120度，1min； 以3度/min升至220度，停留6min； 以10度/min将至120度，停留5min 色谱图如图 问题，  268307615740211453.jpg |
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 Janus |
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duanboxuan
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2楼2016-04-21 08:42:46
