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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】气相色谱问题
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G-C

[交流] 【求助】气相色谱问题

我想请教一下，为什么我打一个标样（内标和产物1：1的混合液），平行进样7针，每次两个峰的面积比值都不一样，总是有偏差，而且很大（从0.76到1.11）。请问这是为什么啊？有什么原因吗？需要怎么解决啊？
我是手动进样，每次都洗针，虽然进样体积不是很准确，但也基本上是0.2微升。有气泡的话，会影响两个峰的相对比值吗？？谢谢了！实在不懂……

[ Last edited by G-C on 2008-10-25 at 23:47 ]
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1楼 2008-10-25 23:26:35
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lii33

木虫 (小有名气)
★
G-C(金币+1,VIP+0):多谢帮忙。。。
自动进样，还是手动进样，自动进样可能是溶液的粘度大，针吸液时吸进去气泡了，进样不准确，建议将针洗一洗，增加进样前后的洗针次数，粘度补偿加大一点。
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2楼2008-10-25 23:39:08
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shh123788

银虫 (小有名气)
我想问一下，我用气相内标法做标准曲线，是不是不要求定容了，溶剂可以酌情加入，只要样品溶解就好。
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3楼2008-10-26 08:10:55
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zhangya2930

铜虫 (小有名气)
★
佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助~欢迎常来分析版~
内标是移近去的还是称进去的，移的话要很准的，称对加溶剂要求不是很精确
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4楼2008-10-26 10:07:48
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youarebeloved

金虫 (著名写手)
★
佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助~欢迎常来分析版~
不知道你选用的柱子和待测样品或是内标有没有强吸附作用，柱子使用时间是否很长，这些原因都会影响峰面积的比例。换根柱试试。
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5楼2008-10-26 10:52:53
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zouxiaowei

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助~欢迎常来分析版~
G-C(金币+1,VIP+0):谢谢！我主要想问一下，我的操作会对峰面积的相对比值影响很大吗？
G-C(金币+3,VIP+0):谢谢您的解答~
国产仪器有的有这样情况的，因为死体积较大。如果说是个人技术问题，我建议你每次操作从洗液洗针、试剂洗针、赶气泡的洗针次数都给自己规范一下，可能会好一点。
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6楼2008-10-26 13:43:17
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fatsheep

至尊木虫 (著名写手)
内标法两个峰的相对比值不是应该基本上相差不大吗？怎么会差这么多？
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7楼2008-10-26 20:43:26
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huoshixin

金虫 (小有名气)
是不是因为“注射歧视”，还是建议好好练习一下进样手法。
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8楼2008-10-26 20:49:52
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G-C

引用回帖:
Originally posted by huoshixin at 2008-10-26 20:49:
是不是因为“注射歧视”，还是建议好好练习一下进样手法。

请问什么是“注射歧视”？能具体说一下吗？我进样不好，会对峰的“相对面积”产生影响吗？谢谢了……
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9楼2008-10-26 22:38:56
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G-C

谢谢大家了，帮一下忙吧~
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10楼2008-10-28 21:29:41
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