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G-C

[交流] 【求助】气相色谱问题

我想请教一下,为什么我打一个标样(内标和产物1:1的混合液),平行进样7针,每次两个峰的面积比值都不一样,总是有偏差,而且很大(从0.76到1.11)。请问这是为什么啊?有什么原因吗?需要怎么解决啊?
我是手动进样,每次都洗针,虽然进样体积不是很准确,但也基本上是0.2微升。有气泡的话,会影响两个峰的相对比值吗??谢谢了!实在不懂……

[ Last edited by G-C on 2008-10-25 at 23:47 ]
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lii33

木虫 (小有名气)


G-C(金币+1,VIP+0):多谢帮忙。。。
自动进样,还是手动进样,自动进样可能是溶液的粘度大,针吸液时吸进去气泡了,进样不准确,建议将针洗一洗,增加进样前后的洗针次数,粘度补偿加大一点。
2楼2008-10-25 23:39:08
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shh123788

银虫 (小有名气)

我想问一下,我用气相内标法做标准曲线,是不是不要求定容了,溶剂可以酌情加入,只要样品溶解就好。
3楼2008-10-26 08:10:55
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zhangya2930

铜虫 (小有名气)


佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助~欢迎常来分析版~
内标是移近去的还是称进去的,移的话要很准的,称对加溶剂要求不是很精确
4楼2008-10-26 10:07:48
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youarebeloved

金虫 (著名写手)


佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助~欢迎常来分析版~
不知道你选用的柱子和待测样品或是内标有没有强吸附作用,柱子使用时间是否很长,这些原因都会影响峰面积的比例。换根柱试试。
5楼2008-10-26 10:52:53
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zouxiaowei

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助~欢迎常来分析版~
G-C(金币+1,VIP+0):谢谢!我主要想问一下,我的操作会对峰面积的相对比值影响很大吗?
G-C(金币+3,VIP+0):谢谢您的解答~
国产仪器有的有这样情况的,因为死体积较大。如果说是个人技术问题,我建议你每次操作从洗液洗针、试剂洗针、赶气泡的洗针次数都给自己规范一下,可能会好一点。
6楼2008-10-26 13:43:17
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fatsheep

至尊木虫 (著名写手)

内标法两个峰的相对比值不是应该基本上相差不大吗?怎么会差这么多?
7楼2008-10-26 20:43:26
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huoshixin

金虫 (小有名气)

是不是因为“注射歧视”,还是建议好好练习一下进样手法。
8楼2008-10-26 20:49:52
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G-C

引用回帖:
Originally posted by huoshixin at 2008-10-26 20:49:
是不是因为“注射歧视”,还是建议好好练习一下进样手法。

请问什么是“注射歧视”?能具体说一下吗?我进样不好,会对峰的“相对面积”产生影响吗?谢谢了……
9楼2008-10-26 22:38:56
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G-C

谢谢大家了,帮一下忙吧~
10楼2008-10-28 21:29:41
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