24小时热门版块排行榜    

查看: 460  |  回复: 7
当前主题已经存档。

lqyjpq

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 氮气保护产生水

我在油浴140度的情况下,氮气保护加热熔化癸二酸,并用磁力搅拌,但是发现我加热一段时间后,在三口烧瓶的内壁上出现了大量的液体,经过分析大致可以判定液体为水,但是是哪里来的水?让小弟很无语?
而且为了分析是否是氮气的原因,我用空的烧瓶氮气保护三个小时,结果什么现象都没有?是不是还有什么别的问题没有考虑到啊,各位虫友帮帮忙,小弟实在是被这现象弄得无语了。

[ Last edited by mengbaiyang on 2008-11-1 at 19:00 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

Today
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

taianxt

金虫 (著名写手)

楼主可以考虑癸二酸分子间脱去一分子水的反应。也在考虑是癸二酸本身含有水
2楼2008-10-26 00:26:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lqyjpq

铜虫 (小有名气)

氮气保护产生水??

回一楼:
即使在无催化剂,温度为140度的情况下,癸二酸分子内或者分子间发生脱水,但是它也必须遵守质量守恒定律吧,但是最后的质量却比我加入的所有的原料的质量都大!直接晕倒
ps:癸二酸性质如下:无色片状结晶,可燃。熔点134-134.4℃,沸点294.5℃(13.3kPa),243.5℃(2.0kPa),相对密度1.2705(20/4℃),折射率1.422,摩尔燃烧热5.424MJ/mol。溶于酒精和乙醚,微溶于水,1g该品溶于700ml水或60ml沸水。
Today
3楼2008-10-28 10:53:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cs15117557

金虫 (小有名气)

你用硅胶试试看,是不是氮气中带水
4楼2008-10-28 13:33:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuxiaohui

铜虫 (初入文坛)

华东理工的答案,

氮气含水含氧都大,而普纯氮含氧少,但含有水!
高纯氮不含氧,而且含水量也极低,但仍不敢保证无水,所以要求高的话,需要用
无水氯化钙、氢氧化钠、浓硫酸进行干燥。
共同进步
5楼2008-10-29 09:48:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sylvia_1029

金虫 (初入文坛)

氮气中少量的水 硅胶试不出来的
1. 要么你换别的保护气体(例如氩气)或者氮气用浓硫酸干燥
2. 反应之前所有的仪器严格干燥 用 酒精灯烧同时油泵抽真空
3.考虑是分子间的脱水问题了
6楼2008-10-29 11:08:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lqyjpq

铜虫 (小有名气)

氮气保护产生水??

谢谢各位虫友的帮忙!
我在高纯Ar保护的情况下,加热熔化癸二酸,发现一个更加让人不解的问题,癸二酸熔点132度,一般在140度维持15-20min其即可熔化,但是在高纯Ar气保护的情况下,油浴恒定150度,加热将近1h,癸二酸就是不熔化,而且形成颗粒状物质连接在一起,甚至在烧瓶中发现了白烟。将最后得到的物质放入到无水乙醇在70度的情况下加热,其也不溶解。(在70度,癸二酸在乙醇中溶解度很大)。真的不明白了!除非是原料又有问题了。
Today
7楼2008-10-29 15:22:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

06101115

新虫 (正式写手)

应该是分解了。
8楼2008-10-29 16:52:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lqyjpq 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见