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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】 氮气保护产生水
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lqyjpq

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 氮气保护产生水

我在油浴140度的情况下，氮气保护加热熔化癸二酸，并用磁力搅拌，但是发现我加热一段时间后，在三口烧瓶的内壁上出现了大量的液体，经过分析大致可以判定液体为水，但是是哪里来的水？让小弟很无语？
而且为了分析是否是氮气的原因，我用空的烧瓶氮气保护三个小时，结果什么现象都没有？是不是还有什么别的问题没有考虑到啊，各位虫友帮帮忙，小弟实在是被这现象弄得无语了。

[ Last edited by mengbaiyang on 2008-11-1 at 19:00 ]
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Today
1楼 2008-10-25 17:06:39
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taianxt

金虫 (著名写手)
楼主可以考虑癸二酸分子间脱去一分子水的反应。也在考虑是癸二酸本身含有水
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2楼2008-10-26 00:26:20
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lqyjpq

铜虫 (小有名气)

氮气保护产生水？？

回一楼：
即使在无催化剂，温度为140度的情况下，癸二酸分子内或者分子间发生脱水，但是它也必须遵守质量守恒定律吧，但是最后的质量却比我加入的所有的原料的质量都大！直接晕倒
ps：癸二酸性质如下：无色片状结晶，可燃。熔点134-134.4℃，沸点294.5℃（13.3kPa），243.5℃（2.0kPa），相对密度1.2705（20/4℃），折射率1.422，摩尔燃烧热5.424MJ/mol。溶于酒精和乙醚，微溶于水，1g该品溶于700ml水或60ml沸水。
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Today
3楼2008-10-28 10:53:39
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cs15117557

金虫 (小有名气)
你用硅胶试试看,是不是氮气中带水
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4楼2008-10-28 13:33:01
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xuxiaohui

铜虫 (初入文坛)

华东理工的答案，

氮气含水含氧都大，而普纯氮含氧少，但含有水！
高纯氮不含氧，而且含水量也极低，但仍不敢保证无水，所以要求高的话，需要用
无水氯化钙、氢氧化钠、浓硫酸进行干燥。
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共同进步
5楼2008-10-29 09:48:59
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sylvia_1029

金虫 (初入文坛)
氮气中少量的水 硅胶试不出来的
1. 要么你换别的保护气体（例如氩气）或者氮气用浓硫酸干燥
2. 反应之前所有的仪器严格干燥 用 酒精灯烧同时油泵抽真空
3.考虑是分子间的脱水问题了
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6楼2008-10-29 11:08:03
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lqyjpq

铜虫 (小有名气)

氮气保护产生水？？

谢谢各位虫友的帮忙！
我在高纯Ar保护的情况下，加热熔化癸二酸，发现一个更加让人不解的问题，癸二酸熔点132度，一般在140度维持15-20min其即可熔化，但是在高纯Ar气保护的情况下，油浴恒定150度，加热将近1h，癸二酸就是不熔化，而且形成颗粒状物质连接在一起，甚至在烧瓶中发现了白烟。将最后得到的物质放入到无水乙醇在70度的情况下加热，其也不溶解。（在70度，癸二酸在乙醇中溶解度很大）。真的不明白了！除非是原料又有问题了。
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Today
7楼2008-10-29 15:22:04
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06101115

新虫 (正式写手)
应该是分解了。
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8楼2008-10-29 16:52:57
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