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Little-优优

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 聚苯胺-block-聚乙二醇嵌段聚合物的合成问题 已有1人参与

RT,本虫子最近重复前人的工作合成一个聚苯胺-block-聚乙二醇的嵌段聚合物,遇到了一些问题,想请教一下做高分子合成、有经验的虫友们。

本虫子从来没做过高分子合成,都重复了几个月了,还是没有得到目标产物,捉急啊 ,恳请各位虫友即解燃眉之急,跪谢了!

问题一,合成的产物 PEO-CHO,NMR 氢谱与文献相对照,略有不同,想请问一下这是产物不纯造成的吗?那么我应该如何提纯,用什么溶剂什么方法提纯会更好呢(目前用乙醚/二氯甲烷提纯,也试过用冷甲醇,但效果都不好)


问题二,还是提纯问题,如何提纯最终产物???最终产物溶剂性不好,核磁对照文献也是有差异的,比如在10ppm左右的质子峰怀疑是反应物没有反应完全,但是我不确定。

问题三,请问哪里的GPC测试可以使用 NMP (N-甲基吡咯烷酮)流动相?


非常感谢各位虫友前来应助!

祝好!

聚苯胺-block-聚乙二醇嵌段聚合物的合成问题
PANI-BLOCK-PEG.jpg





聚苯胺-block-聚乙二醇嵌段聚合物的合成问题-1
文献参考核磁.jpg


聚苯胺-block-聚乙二醇嵌段聚合物的合成问题-2
最终产物-核磁.jpg


聚苯胺-block-聚乙二醇嵌段聚合物的合成问题-3
PEO-CHO核磁.jpg
聚苯胺-block-聚乙二醇嵌段聚合物的合成问题-4
产物红外.jpg
聚苯胺-block-聚乙二醇嵌段聚合物的合成问题-5
文献红外.jpg
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tanzhen

捐助贵宾 (著名写手)

qq3233511316专业分离结构鉴定


【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Little-优优: 金币+2, 有帮助, 是的,反应不完全,谢谢! 2016-04-19 22:18:50
氢谱10 ppm处是苯环上的醛基信号。

发自小木虫Android客户端
2楼2016-04-19 08:17:32
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