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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 合成钛酸锂，测的xrd与标准卡严重不符…
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八度空间1027

新虫 (著名写手)

[求助] 合成钛酸锂，测的xrd与标准卡严重不符… 已有1人参与

有做钛酸锂的大神吗？最近在仿造文献里的方法合成钛酸锂，我用的是钛酸四丁脂?乙醇形成A液，醋酸锂?冰乙酸?水形成B液，然后将A液逐滴加入到B液中，搅拌过程中有凝胶生成，再把带有凝胶的溶液180℃微波水热1h，洗涤干燥固体，接着氮气中800℃煅烧6h，本以为会合成钛酸锂，结果测xrd是这样的，和标准卡不一样，有大神知道我哪一步有问题吗？

合成钛酸锂，测的xrd与标准卡严重不符…


@a88592718 发自小木虫IOS客户端
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1楼 2016-04-15 23:44:31
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solosoull

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
八度空间1027: 金币+15, ★★★很有帮助 2016-05-07 23:14:26
看xrd图谱你合成物主要相为TiO2，估计是将A液滴到B液时就发生水解生成了TiO2，而后来的水热反应没有使TiO2和Li盐反应，因此当你洗涤沉淀时，锂盐已经洗去了，楼主可以试试测一下未烧结前的物质，应该是没有生成钛酸锂，而是TiO2
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八度空间1027
2楼2016-04-16 08:46:34
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八度空间1027

新虫 (著名写手)
好的，那请问一下，水解生成了Tio2应该是我们想要的吧，有时候是凝胶状，但是凝胶状再搅拌的时候又变成了牛奶一样的，这是什么情况？

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3楼2016-04-16 15:29:55
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八度空间1027

新虫 (著名写手)
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引用回帖:
2楼: Originally posted by solosoull at 2016-04-16 08:46:34
看xrd图谱你合成物主要相为TiO2，估计是将A液滴到B液时就发生水解生成了TiO2，而后来的水热反应没有使TiO2和Li盐反应，因此当你洗涤沉淀时，锂盐已经洗去了，楼主可以试试测一下未烧结前的物质，应该是没有生成钛酸 ...

好的，那请问一下，水解生成了Tio2应该是我们想要的吧，有时候是凝胶状，但是凝胶状再搅拌的时候又变成了牛奶一样的，这是什么情况？

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4楼2016-04-16 15:30:23
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solosoull

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 八度空间1027 at 2016-04-16 15:30:23
好的，那请问一下，水解生成了Tio2应该是我们想要的吧，有时候是凝胶状，但是凝胶状再搅拌的时候又变成了牛奶一样的，这是什么情况？
...

我觉得这个是因为水解的过程吧，初步水解生成的TiO2比较少，溶液呈半透明的粘稠状，进一步水解生成TiO2较多就成白色了，只是个人愚见
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5楼2016-04-17 17:59:17
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蛤利油

金虫 (小有名气)
蒸干，洗涤锂盐就没了

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八度空间1027
6楼2016-04-18 11:44:50
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八度空间1027

新虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 蛤利油 at 2016-04-18 11:44:50
蒸干，洗涤锂盐就没了

就是说，水热后的固体不能去离子水离心洗涤吧，我也觉得可能是这个原因。现在正在做蒸干，希望能做出来~谢谢你

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7楼2016-04-18 16:57:04
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