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1051154707

金虫 (初入文坛)

[求助] 铂金坩埚烧样,烧完发现铂金坩埚变黑变脆,是什么原因?已有4人参与

最近烧制 Na2CO3:TiO2=2:1的样,一次烧到1100度保温一小时,第二次烧到850度保4小时,缓冷,发现原本闪亮的坩埚变成铁锈一样,稍微使力,就掉下来。之前烧过1:1和4:5的样温度和过程都差不多,坩埚都无损,是不是碱度太大把铂金坩埚给腐蚀了?@chinaworm
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大平原上的小

银虫 (正式写手)

传习乎?
6楼2016-04-15 20:20:30
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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1051154707: 金币+20 2016-04-15 16:42:31
碳酸钠比例过高,把坩埚腐蚀了。好像烧这么低的温度,用不着铂金坩埚,直接用氧化铝的就行吧。
青出于蓝而胜于蓝
2楼2016-04-15 10:58:06
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1051154707

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by guxue at 2016-04-15 10:58:06
碳酸钠比例过高,把坩埚腐蚀了。好像烧这么低的温度,用不着铂金坩埚,直接用氧化铝的就行吧。

我之前烧其它成分,用氧化铝坩埚烧,最后测成分的时候Al含量有7-8wt.%,所以我怀疑铝能被烧进来,就没用了。

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3楼2016-04-15 11:01:39
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普通回帖

1051154707

金虫 (初入文坛)

如果不能用铂金坩埚,用什么坩埚会比较好呢?弄坏2个坩埚,压力好大啊

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4楼2016-04-15 11:10:29
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sxll

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

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4楼: Originally posted by 1051154707 at 2016-04-15 11:10:29
如果不能用铂金坩埚,用什么坩埚会比较好呢?弄坏2个坩埚,压力好大啊

氧化铝坩埚为酸性坩埚,你的料为碱性,试试碱性坩埚吧,最简单的方法是用氧化镁或者氧化钙压制个块体,抠个坑当坩埚试试。
5楼2016-04-15 20:19:42
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杨建军205

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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一声叹息!
    铂有很高的化学稳定性,除溶于王水和熔融的碱外,还溶于盐酸和过氧化氢、盐酸和高氯酸的混合物中,除此之外,铂常温下不与一般强酸、碱和其他试剂作用。但是铂在高温下容易遭受腐蚀,例如:对于多种氧化剂,强碱、容易还原的重金属,以及硫、磷、砷等,铂或则被其破坏,或则与其成合金,正因为如此,所以不得在铂器皿中加热或熔融碱金属的氧化物,硫代硫酸钠,含磷和大量硫的物质以及含重金属的样品(如铅、锡、锑、砷、汞、铜等)。高温下不许使用大量过氧化剂、氢氧化钠(钾)作熔剂。铂器皿中不允许处理卤素或分解出卤素的物质。
   1.用碱性坩埚。实在不行可以考虑用不锈钢坩埚。
   2.缓慢升温,分段烧结,不要很快升温到熔点。
7楼2016-04-15 21:07:48
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1051154707

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by sxll at 2016-04-15 20:19:42
氧化铝坩埚为酸性坩埚,你的料为碱性,试试碱性坩埚吧,最简单的方法是用氧化镁或者氧化钙压制个块体,抠个坑当坩埚试试。...

氧化镁,氧化钙热稳定性可以吗?平常一般都要烧到1100多度,老板要我查查氮化硼坩埚,可是1100多度氮化硼会被氧化,得通气氛啊~

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8楼2016-04-15 21:35:08
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sxll

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 1051154707 at 2016-04-15 21:35:08
氧化镁,氧化钙热稳定性可以吗?平常一般都要烧到1100多度,老板要我查查氮化硼坩埚,可是1100多度氮化硼会被氧化,得通气氛啊~
...

应该是没有问题的,粉料压制的,没有烧结,1100度也不会有烧结,所以热震问题基本不存在。
9楼2016-04-15 21:53:24
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1051154707

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 杨建军205 at 2016-04-15 21:07:48
一声叹息!
    铂有很高的化学稳定性,除溶于王水和熔融的碱外,还溶于盐酸和过氧化氢、盐酸和高氯酸的混合物中,除此之外,铂常温下不与一般强酸、碱和其他试剂作用。但是铂在高温下容易遭受腐蚀,例如:对于多种 ...

碱性坩埚有什么好的推荐吗?我是分段烧的,低温的升温速度大一点,高温都是0点几度每分钟了

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10楼2016-04-15 22:21:56
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