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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 复合材料 » 碳复合 » 石墨烯制备
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hdnabc

木虫 (著名写手)

[求助] 石墨烯制备 已有1人参与

小弟在制备石墨烯氧化物时采用hummer's 方法，在反应24小时后加水稀释，然后加双氧水将锰降低到二价。
问题：加双氧水前稀释液为深棕色，通常加双氧水后会变亮橙色或偏黄。但为何个别情况下加完双氧水后体系任然是深棕色呢？请问原理是什么如何改进！先谢过啦！
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1楼 2016-04-15 09:15:21
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五小絮

新虫 (初入文坛)
冰水浴、室温、油浴、每个温度都要控制好，加高锰酸钾、水、双氧水的速度都不宜过快。

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5楼2016-04-18 11:04:16
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hdnabc

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 张宇生 at 2016-04-16 13:53:44
双氧水主要是和未反应完全的高锰酸钾反应，把双氧水的量加多一点，逐滴加入并搅拌。

双氧水加的量很多，主要感觉是前期高锰酸钾加入速度快，升华量大，导致后期高锰酸钾少，插层效果不好。
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4楼2016-04-18 08:46:51
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huhaiguo

木虫 (小有名气)
感觉反应一定要严格控制温度，所以加入速度一定要注意，该慢就得慢

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fighting
6楼2016-04-19 01:29:07
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hdnabc

木虫 (著名写手)
通过反复查找原因，重复试验，最终确定为双氧水过期（只剩水了）。实验室有些年头，陈年旧货要及时清理啊，哈哈！
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7楼2016-04-19 11:08:36
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普通回帖

张宇生

银虫 (小有名气)
双氧水主要是和未反应完全的高锰酸钾反应，把双氧水的量加多一点，逐滴加入并搅拌。

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2楼2016-04-16 13:53:44
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张宇生

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hdnabc: 金币+2, ★有帮助, 谢谢 2016-04-18 08:47:07
还有就是选用比较细的石墨

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3楼2016-04-16 13:54:55
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hdnabc

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by huhaiguo at 2016-04-19 01:29:07
感觉反应一定要严格控制温度，所以加入速度一定要注意，该慢就得慢

谢谢
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8楼2016-04-19 11:08:58
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hdnabc

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 五小絮 at 2016-04-18 11:04:16
冰水浴、室温、油浴、每个温度都要控制好，加高锰酸钾、水、双氧水的速度都不宜过快。

谢谢
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9楼2016-04-19 11:09:08
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五小絮

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hdnabc at 2016-04-19 11:08:36
通过反复查找原因，重复试验，最终确定为双氧水过期（只剩水了）。实验室有些年头，陈年旧货要及时清理啊，哈哈！

哈哈哈

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10楼2016-04-19 14:36:57
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