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hdnabc

木虫 (著名写手)

[求助] 石墨烯制备 已有1人参与

小弟在制备石墨烯氧化物时采用hummer's 方法,在反应24小时后加水稀释,然后加双氧水将锰降低到二价。
问题:加双氧水前稀释液为深棕色,通常加双氧水后会变亮橙色或偏黄。但为何个别情况下加完双氧水后体系任然是深棕色呢?请问原理是什么如何改进!先谢过啦!
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五小絮

新虫 (初入文坛)

冰水浴、室温、油浴、每个温度都要控制好,加高锰酸钾、水、双氧水的速度都不宜过快。

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5楼2016-04-18 11:04:16
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hdnabc

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 张宇生 at 2016-04-16 13:53:44
双氧水主要是和未反应完全的高锰酸钾反应,把双氧水的量加多一点,逐滴加入并搅拌。

双氧水加的量很多,主要感觉是前期高锰酸钾加入速度快,升华量大,导致后期高锰酸钾少,插层效果不好。
4楼2016-04-18 08:46:51
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huhaiguo

木虫 (小有名气)

感觉反应一定要严格控制温度,所以加入速度一定要注意,该慢就得慢

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fighting
6楼2016-04-19 01:29:07
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hdnabc

木虫 (著名写手)

通过反复查找原因,重复试验,最终确定为双氧水过期(只剩水了)。实验室有些年头,陈年旧货要及时清理啊,哈哈!
7楼2016-04-19 11:08:36
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普通回帖

张宇生

银虫 (小有名气)


双氧水主要是和未反应完全的高锰酸钾反应,把双氧水的量加多一点,逐滴加入并搅拌。

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2楼2016-04-16 13:53:44
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张宇生

银虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hdnabc: 金币+2, 有帮助, 谢谢 2016-04-18 08:47:07
还有就是选用比较细的石墨

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3楼2016-04-16 13:54:55
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hdnabc

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by huhaiguo at 2016-04-19 01:29:07
感觉反应一定要严格控制温度,所以加入速度一定要注意,该慢就得慢

谢谢
8楼2016-04-19 11:08:58
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hdnabc

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 五小絮 at 2016-04-18 11:04:16
冰水浴、室温、油浴、每个温度都要控制好,加高锰酸钾、水、双氧水的速度都不宜过快。

谢谢
9楼2016-04-19 11:09:08
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五小絮

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by hdnabc at 2016-04-19 11:08:36
通过反复查找原因,重复试验,最终确定为双氧水过期(只剩水了)。实验室有些年头,陈年旧货要及时清理啊,哈哈!

哈哈哈

发自小木虫IOS客户端
10楼2016-04-19 14:36:57
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