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问下关于二正丁胺滴定测定-NCO含量的问题 已有3人参与
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| 我做的是关于MDI液化的问题，看文献他们测定的方法是取1g样溶于20ml甲苯里，然后取10ml二正丁胺溶液，摇晃15分钟，加40ml异丙醇，5-6滴溴酚蓝指示剂，然后用0.1的盐酸滴定，溶液颜色由蓝变黄为滴定终点。。。。。。。。可是我做的时候，往里面滴加一两滴盐酸就变色了,有时候 刚滴加完指示剂 就是黄色的。。。请问大家有知道问题出在哪吗？ |
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2楼2016-04-15 10:01:33
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【答案】应助回帖
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1、定义：异氰酸酯含量，聚合多元醇与过量的二异氰酸酯反应生成的聚氨酯预聚体或中间产物中所含的异氰酸酯基。 2、方法原理：聚氨酯预聚体或中间产物中的异氰酸酯基与过量的二正丁胺在甲苯中反应，反应完成后，用盐酸标定滴定溶液滴定过量的二正丁胺，其反应如下： 异氰酸酯基与二正丁胺反应： R-NCO+（C4H9）2NH → RNHCON（C4H9）2 盐酸与二正丁胺反应：（C4H9）2NH+HCl →（C4H9）2NH.HCl 3、分析方法：称取5%（m/m）的异氰酸酯试样约0.5-1g，精确至0.0002g，放入250mL的具塞锥形瓶中，不要沾附在瓶颈上，加入无水丙酮5mL，盖上瓶塞，振摇使试样完全溶解，也可在加热板上温热加速溶解。用移液管吸取20mL二正丁胺无水甲苯溶液于锥形瓶中，盖上瓶塞继续振摇15min，然后加入异丙醇100mL，滴入溴酚蓝指示剂2-3滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变成黄色。按上述测定的方法同时进行空白试验（即不加固化剂样品，其余同）。 4、结果计算： 异氰酸酯基含量用质量百分数表示，由下式计算： （V1-V2）×c×0.0420×100 （V1-V2）×c×4.2 —————————————— = —————————— m m 式中：V1————空白试样所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； V2————试样所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； c————盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m————试样的质量，g； 0.0420————与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相当的，以克表示的异氰酸酯基的质量。所得结果应表示至二位小数。 5、允许差：平行测定的两个结果之差不大于0.11%（m/m）NCO。 6、注意事项：测试过程中称量、取样要准确，以减小误差。 |
3楼2016-04-15 11:51:21
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