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jjf4085

木虫 (正式写手)

[交流] 气相:乙酸与DMSO出现的怪问题

乙酸溶解在DMSO中,进样量不同发现出峰位置变化,且随进样体积增大,保留时间增大!通过质谱确定位置变化的峰都是乙酸,也就是说乙酸并未与DMSO反应,但却随进样体积的改变在色谱柱上的上保留发生了变化,不知是由于什么原因引起的?请高人指点,先谢过...试验过程中试过把乙酸溶在乙醇、甲醇中,在同样的色谱柱上保留时间是不随进样体积的改变而改变的!
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yokoito

银虫 (小有名气)


有爱的日子(金币+1,VIP+0):谢谢您的应助,欢迎常来分析版~
能把问题说清楚点吗?
可能是DMSO 和柱子之间的问题
2楼2008-10-24 14:17:25
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jjf4085

木虫 (正式写手)

感觉已经说清楚了啊:就是乙酸溶在DMSO中,进气相后保留时间会随着进样体积的变化而变化(通过质谱证明了),但不知道原因,不知有没有高手能点播一下!谢谢...
3楼2008-10-24 16:36:06
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jjf4085

木虫 (正式写手)

难道没人遇到这样的问题?希望有人能帮解答...
4楼2008-10-28 08:53:20
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jxjun188

新虫 (初入文坛)


有爱的日子(金币+1,VIP+0):谢谢您的应助,欢迎常来分析版~
我也遇到过,我们头说可能是溶剂效应
5楼2008-11-10 13:39:30
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hehutianshi

铁杆木虫 (著名写手)


有爱的日子(金币+1,VIP+0):谢谢您的应助,欢迎常来分析版~
虽然不知道是什么原因,但好像酸在气相上分析不太好,我当时做过酸的分析,出来的峰很乱,建议改下方法。
CHNOSP
6楼2008-11-10 15:58:29
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youarebeloved

金虫 (著名写手)


有爱的日子(金币+1,VIP+0):谢谢您的应助,欢迎常来分析版~
你用的是极性吧,有机酸在上面有强保留,进样量越多当然是保留越大,峰也越宽,如果你用内标定量的话会发现酸的峰面积不太稳定.
7楼2008-11-10 16:23:13
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jjf4085

木虫 (正式写手)

感谢虫友的应助,看了以上虫友的回复,我再说几句:“你用的是极性吧,有机酸在上面有强保留,进样量越多当然是保留越大,峰也越宽,如果你用内标定量的话会发现酸的峰面积不太稳定. ”试验中发现换用不同的柱子,包括极性和非极性,除了保留时间有变化外,峰形并未变;“虽然不知道是什么原因,但好像酸在气相上分析不太好,我当时做过酸的分析,出来的峰很乱,建议改下方法。”方法已经该了,就是换甲醇做溶剂,只是想进一步找到这个问题的原因而已; “我也遇到过,我们头说可能是溶剂效应 ”,呵呵,不知能否给具体解释一下呢?我们初步猜想会不会与溶剂的沸点有关!
8楼2008-11-11 09:17:58
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uliya809

木虫 (正式写手)

这是基质的影响,DMSO与甲醇等是有区别的,主要的 问题在于粘度上有加大差别吧,进样量大与柱的作用时间可能会变化。而甲醇等粘度低,影响小,一般在做生物样品时可能会碰到保留时间的变化。
9楼2008-11-11 14:22:32
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jjf4085

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by uliya809 at 2008-11-11 14:22:
这是基质的影响,DMSO与甲醇等是有区别的,主要的 问题在于粘度上有加大差别吧,进样量大与柱的作用时间可能会变化。而甲醇等粘度低,影响小,一般在做生物样品时可能会碰到保留时间的变化。

呵呵,做的不是样品,在单纯的对照溶液中就出现了这样的问题!
10楼2008-11-11 15:40:47
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