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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 制备液相、样品不保留怎么办？急急急！
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gongnanl

金虫 (正式写手)

[求助] 制备液相、样品不保留怎么办？急急急！ 已有5人参与

最近做制备液相 用的流动相
甲醇-水，C18柱(最高耐水量80%)各种比例都试了，但就是挂不住样品，样品不到2min 就出来了 （已排除不是杂质峰）不知道是什么原因 ，现在特别着急，希望得到大家帮助。谢谢！

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1楼 2016-04-13 01:50:51
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zht930528

木虫 (正式写手)

麻辣王子
引用回帖:
6楼: Originally posted by 云淡风轻十月 at 2016-04-15 16:10:10
做制备前先在普通液相摸索下分离条件，然后再做制备啊，拿到东西就直接上制备不合理吧

做制备的时候再已经摸索出的色谱条件的基础上，适当的调整色谱条件，比如流速

普通的摸索过了，制备换算后等同于相同条件，挂不上柱子。。。

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麻辣王子不爱做实验
8楼2016-04-17 16:56:13
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普通回帖

普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有些大极性的化合物在C18柱上是没有保留的，如果要制备可能要考虑换下制备的填料了，例如氨基，或者HILIC

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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

gongnanl
2楼2016-04-13 07:53:07
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gongnanl

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-04-13 07:53:07
有些大极性的化合物在C18柱上是没有保留的，如果要制备可能要考虑换下制备的填料了，例如氨基，或者HILIC

我看文献上有的是加入离子对试剂，增加保留时间，但是这样会不会改变化合物结构，

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3楼2016-04-13 10:03:15
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化
引用回帖:
3楼: Originally posted by gongnanl at 2016-04-13 10:03:15
我看文献上有的是加入离子对试剂，增加保留时间，但是这样会不会改变化合物结构，
...

加入离子对试剂不会改变化合物结构，但是这个只适合分析检测，不适合制备，制备后离子对试剂想要除去是很麻烦的
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4楼2016-04-13 10:12:16
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上海波粒

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
内容已删除
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5楼2016-04-13 11:04:10
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云淡风轻十月

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做制备前先在普通液相摸索下分离条件，然后再做制备啊，拿到东西就直接上制备不合理吧

做制备的时候再已经摸索出的色谱条件的基础上，适当的调整色谱条件，比如流速
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6楼2016-04-15 16:10:10
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lixishan

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

可以试试hilic的柱子，不过不一定管用
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7楼2016-04-17 16:47:13
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云淡风轻十月

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zht930528 at 2016-04-17 16:56:13
普通的摸索过了，制备换算后等同于相同条件，挂不上柱子。。。
...

色谱柱没问题吧？把流速调小了试下
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9楼2016-04-18 08:16:03
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torekill

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

最高耐水80%？c18没那么娇贵吧
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10楼2016-04-18 11:26:57
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