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WaitingDawn

木虫 (著名写手)

[求助] 溶剂热法合成NaYF4,160℃加入甲醇后,不在澄清,后有沉淀生成,谁能分析一下原子

将1mmol稀土氯化盐加入到6ml油酸,15ml十八烯中,通入氮气15分钟,随后升温至150℃,保持30min,冷却至室温,加入10ml甲醇(内含2.5mmol氢氧化钠,4mmol氟化氨),在50℃保持40min,随后升温,溶液会在70℃附近保持一会,应该是除去甲醇的过程,然后升温至310℃,60min,随后,冷至室温。这是制备过程,文献上说甲醇除去后,溶液会澄清,我的会澄清一点,一直混浊到最后,最后有沉淀生成,制备的样品,经xrd检测,有氯化钠杂质,请各位大神给分析一下原因?

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扬帆远航331

铁虫 (小有名气)

2楼2016-04-12 19:09:04
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电子222

铁虫 (初入文坛)

楼主,问一下你加热到150是用什么装置?

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想学的很多
3楼2016-04-21 19:29:12
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WaitingDawn

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 电子222 at 2016-04-21 19:29:12
楼主,问一下你加热到150是用什么装置?

加热套

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4楼2016-04-22 13:28:36
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