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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 硅谱来检验SBA-15的结构
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梦飞827

银虫 (小有名气)

[交流] 硅谱来检验SBA-15的结构

请问哪位大侠指点用硅谱来检验SBA-15的结构，使用固体核磁还是液体核磁？但是实验室条件限制只能用液体核磁，不知道可以用液体核磁？如可以，该用什么溶剂来处理？先谢谢了
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1楼 2008-10-24 01:15:09
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temedx

专家顾问 (著名写手)
是固体的Si谱，需要耗费的时间比较长，大概24小时左右吧。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
2楼2008-10-24 08:31:41
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hotmail45

金虫 (著名写手)
液体做不了，那东西，什么都不溶解，溶解了的是杂质。固体核磁只能验证硅物种的组成，如Q峰和T峰。
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无可奈何花落去，似曾相识燕归来。
3楼2008-10-24 08:35:58
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
引用回帖:
Originally posted by temedx at 2008-10-24 08:31:
是固体的Si谱，需要耗费的时间比较长，大概24小时左右吧。

这句话属于没有任何根据的
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2026年招收硕士2名（可调剂），博士1名。招收药物固态化学教学科研人员（博士后或特聘副教授）各一名。
4楼2008-10-24 08:46:40
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
用固体核磁，液体不行
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2026年招收硕士2名（可调剂），博士1名。招收药物固态化学教学科研人员（博士后或特聘副教授）各一名。
5楼2008-10-24 08:47:29
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢积极参与！：）
引用回帖:
Originally posted by 雁过无痕 at 2008-10-24 08:46:


这句话属于没有任何根据的

哦？怎么？不用这么长时间了？我们这里都要这么长的，为的是高信噪比。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
6楼2008-10-24 08:56:01
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3,VIP+0):多谢热心应助！：）
引用回帖:
Originally posted by temedx at 2008-10-24 08:56:


哦？怎么？不用这么长时间了？我们这里都要这么长的，为的是高信噪比。

是的，不需要这么长时间，即使要信噪比，也不需要这么久。
如果是你们自己测试，说明你们机时很闲
如果是收费测试，说明想多收钱
如果是别人帮忙说要这么久，说明他在邀功
如果以上皆非，那我想你们合成的材料似乎有问题
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2026年招收硕士2名（可调剂），博士1名。招收药物固态化学教学科研人员（博士后或特聘副教授）各一名。
7楼2008-10-24 08:58:55
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temedx

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 雁过无痕 at 2008-10-24 08:58:


是的，不需要这么长时间，即使要信噪比，也不需要这么久。
如果是你们自己测试，说明你们机时很闲
如果是收费测试，说明想多收钱
如果是别人帮忙说要这么久，说明他在邀功
如果以上皆非，那我想你们合成的 ...

呵呵，谢谢指点，看来应该是2，那么一般你们用多少时间呢？具体是什么条件？
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8楼2008-10-24 09:08:50
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3,VIP+0):多谢继续关注！：）
对于介孔定量Si谱，你可以采取两种方法
1、脉冲延迟给够，比如150-180s，脉宽90度
2、脉冲延迟90s，脉宽45度。

这两种种应该4-6小时左右就有很不错的信噪比了，或者长一点或者短一点，和样品的质量有关

对于非定量，采用交叉极化，大约2小时左右把

无论如何24h是不需要的
每小时收费200元，那不是一个Si收费4800？

[ Last edited by 雁过无痕 on 2008-10-24 at 09:14 ]
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2026年招收硕士2名（可调剂），博士1名。招收药物固态化学教学科研人员（博士后或特聘副教授）各一名。
9楼2008-10-24 09:12:48
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):谢谢积极参与！
引用回帖:
Originally posted by 雁过无痕 at 2008-10-24 09:12:
对于介孔定量Si谱，你可以采取两种方法
1、脉冲延迟给够，比如150-180s，脉宽90度
2、脉冲延迟90s，脉宽45度。这种应该4-6小时左右就有很不错的信噪比了

对于非定量，采用交叉极化，大约2小时左右把

无论 ...

好专业，谢谢！我记得是两千多吧，或许跟转子的速度有关？因为据说转子都是玻工车间自己做的，没有原产的好。不是很懂其中的细节，以后我去问问他们。

哦，对了，好像说这种做Si谱的白天占用时间太长，耽误其他样品，所以都放到下班时间做，过夜后停止，那么应该不是24小时，是12小时，所以2000多。

再次感谢！

[ Last edited by temedx on 2008-10-24 at 09:18 ]
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10楼2008-10-24 09:15:56
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