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呜哈哈

金虫 (小有名气)

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专业: 有机合成

[交流] 碳纳米管酯化反应

本人现在做碳纳米管有机改性，过程如下
1 碳纳米管用3:1的硫酸、硝酸/碱性高锰酸钾羧基化
2用二氯亚砜加入少量DMF后反应75度反应24小时
3去除反应过后的二氯亚砜，尝试过三种方法
3.1 用无水四氢呋喃洗净
3.2 直接减压蒸馏
3.3 加入无水处理过的甲苯，减压蒸馏将二氯亚砜带出
4 加入无水处理过的DMF、三乙胺以及带有苯酚结构的原料，在氮气保护下，75度反应48小时。
5蒸掉DMF，用乙酸乙酯/DMF进行超声洗涤，使用乙酸乙酯时，原料会团聚，而DMF洗涤抽滤后会抽出深褐色液体。
5.1 用DMF处理后的碳纳米管用离心机3000转分离后，全部沉淀
5.2 用乙酸乙酯洗涤后的产品分散于DMF中，离心提取上层深褐色液体
6 将深褐色液体蒸干DMF，发现溶液不能完全蒸干，边用乙酸乙酯将里面的东西冲出来，发现团聚成黏糊糊的泥巴，用微孔膜抽滤后，用水洗涤，泥巴溶解
7将乙酸乙酯和水蒸干后，并没有发现任何固体
8 将没有溶解DMF的碳纳米管做了红外测试，并没有任何基团，而羧基化的碳纳米管测试后则有响应基团产生
综上：整个过程很诡异，求大神指点，我们课题组都是有机合成的，因此求助困难

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