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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 催化剂积炭的核磁和质谱结果的疑问！
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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蜗牛要奔跑

新虫 (小有名气)

[求助] 催化剂积炭的核磁和质谱结果的疑问！ 已有1人参与

首先，对催化剂做碳核磁，结果是含有大量饱和烷烃和O-烷烃，并且也看到了一点苯环的存在。而用四氯化碳和二氯化碳分别溶解可溶性积炭后做质谱发现峰值最高的是苯酚，还有一些明显的出峰也都含有苯环，这样看来积炭里面包含更多的苯类物质！这两个结果该怎么解释？

@guozl 发自小木虫Android客户端
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1楼 2016-04-12 09:17:56
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wonderfulong: 金币+5, 谢谢回帖，欢迎常来交流。 2016-04-12 23:31:36
对于积碳中有苯环，早有定论不足为奇。
通常积碳产生一般分为两种情况：1）热力学-扩散积碳（产物形成后进一步脱氢变成稠环而积碳）；2）动力学-深度脱氢积碳（与催化剂行为有关）。
对于第一种：在不考虑O的情况下，从热力学来讲，产物的最稳定态就是石墨化积碳，因此产物形成后在不断扩散过程中形成稠环芳烃而石墨化积碳；
对于第二种：与催化剂行为有关；例如单原子或金属纳米颗粒和金属体相材料，由于单原子无足够的溶氢和溶碳位而难以深度脱氢积碳；对于金属纳米颗粒和金属体相材料具有足够的溶氢和溶碳位，而且其较大的表面有利于稠环外延生长而石墨化积碳。
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绳锯木断，水滴石穿
2楼2016-04-12 10:18:22
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蜗牛要奔跑

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by guoxg701 at 2016-04-12 10:18:22
对于积碳中有苯环，早有定论不足为奇。
通常积碳产生一般分为两种情况：1）热力学-扩散积碳（产物形成后进一步脱氢变成稠环而积碳）；2）动力学-深度脱氢积碳（与催化剂行为有关）。
对于第一种：在不考虑O的情况 ...

我想问的是核磁和质谱看似矛盾的结果该怎么解释，核磁数据显示大部分是烷烃，而质谱显示最多的是苯酚。会不会是四氯化碳或者二氯化碳更容易萃取苯类物质呢？

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3楼2016-04-12 17:56:39
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 蜗牛要奔跑 at 2016-04-12 17:56:39
我想问的是核磁和质谱看似矛盾的结果该怎么解释，核磁数据显示大部分是烷烃，而质谱显示最多的是苯酚。会不会是四氯化碳或者二氯化碳更容易萃取苯类物质呢？
...

核磁积碳你测H谱还是C谱？
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绳锯木断，水滴石穿
4楼2016-04-13 15:29:52
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蜗牛要奔跑

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by guoxg701 at 2016-04-13 15:29:52
核磁积碳你测H谱还是C谱？...

碳谱

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5楼2016-04-13 15:47:03
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

有两种情况：1）核磁测积碳通过CP-MAX测C谱，交叉极化测H的信号。因此含氢量越高的物种越容易被测到，烷烃含氢量很高所以就多，对于O-物种其周围H的信号也较强，也容易被测到；
2）直接测MAX，这种方法测C谱很难，很难分辨物种，是一个大宽包几乎不能识别。
对于积碳分析，通常质谱信号很难与核磁信号匹配。
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绳锯木断，水滴石穿
6楼2016-04-13 17:15:38
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