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hanrongmei

木虫 (小有名气)

[求助] 聚己内酯的合成 已有1人参与

我用的是异丙醇铝催化己内酯聚合,具体操作是将已经除水的己内酯和异丙醇铝分别用少量的甲苯(已用钠除水)溶解,注射进事先已经做过无氧无水的聚合管中,0℃反应24h,用2 N HCl淬灭,用石油醚或者甲醇等做沉淀,都未发现有沉淀。说明聚合未成功,想问一下各位高手,这个异丙醇铝催化己内酯开环是不是还要加一点醇做引发剂,例如异丙醇。
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济南岱罡生物

木虫 (著名写手)

医用降解聚乳酸合成销售


你的己内酯进行干燥重蒸了吗?我们用的辛酸亚锡做催化剂,正十二醇做引发剂,己内酯干燥重蒸处理的,己内酯不出来分子量不高

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2楼2016-04-12 06:13:08
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hanrongmei

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 济南岱罡生物 at 2016-04-12 06:13:08
你的己内酯进行干燥重蒸了吗?我们用的辛酸亚锡做催化剂,正十二醇做引发剂,己内酯干燥重蒸处理的,己内酯不出来分子量不高

己内酯是用氢化钙常温搅拌干燥24h,过滤出去氢化钙,加无水硫酸镁120℃减压蒸馏,掐头去尾,馏分密封保存!

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3楼2016-04-12 11:14:00
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济南岱罡生物

木虫 (著名写手)

医用降解聚乳酸合成销售


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by hanrongmei at 2016-04-12 11:14:00
己内酯是用氢化钙常温搅拌干燥24h,过滤出去氢化钙,加无水硫酸镁120℃减压蒸馏,掐头去尾,馏分密封保存!
...

你加引发剂再试试,我们用的正十二醇引发的,催化剂是辛酸亚锡

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4楼2016-04-13 06:57:57
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1559254260

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 济南岱罡生物 at 2016-04-12 06:13:08
你的己内酯进行干燥重蒸了吗?我们用的辛酸亚锡做催化剂,正十二醇做引发剂,己内酯干燥重蒸处理的,己内酯不出来分子量不高

我也是用辛酸亚锡为催化剂,催化己内酯开环聚合。我想问一下你们需不需要计算单体转化率?很多文献说用核磁氢谱计算单体转化率,是怎么做的呀?
5楼2016-04-13 23:28:28
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济南岱罡生物

木虫 (著名写手)

医用降解聚乳酸合成销售


【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 1559254260 at 2016-04-13 23:28:28
我也是用辛酸亚锡为催化剂,催化己内酯开环聚合。我想问一下你们需不需要计算单体转化率?很多文献说用核磁氢谱计算单体转化率,是怎么做的呀?...

我们没有计算过单体转化率,核磁是通过计算聚合物和单体的峰积分算单体转化率

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6楼2016-04-14 05:58:17
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hanrongmei

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 济南岱罡生物 at 2016-04-13 06:57:57
你加引发剂再试试,我们用的正十二醇引发的,催化剂是辛酸亚锡
...

嗯嗯,我在有些文献中也看到用辛酸亚锡,请问洗一下用这个催化剂,聚己内酯的分子量可以达到多少啊???

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7楼2016-04-14 07:50:51
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风雨草

金虫 (小有名气)

本来想单独发帖,但看到楼主帖子中有很多做聚合的虫友们,所以就在这问一下啦!楼主,或其他虫友,你们做聚合都不加溶剂吗?我老板让我做聚合,用THF做溶剂,我查了一下,THF干燥是要用Na干燥,有用Na干燥过的吗?这做起来危险吗、希望大家能给点意见,谢谢啦!
8楼2016-04-18 12:58:25
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hanrongmei

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 风雨草 at 2016-04-18 12:58:25
本来想单独发帖,但看到楼主帖子中有很多做聚合的虫友们,所以就在这问一下啦!楼主,或其他虫友,你们做聚合都不加溶剂吗?我老板让我做聚合,用THF做溶剂,我查了一下,THF干燥是要用Na干燥,有用Na干燥过的吗?这 ...

我做过,不危险的,加热回流过夜,旋蒸,密封备用就可以。
9楼2016-04-18 14:42:11
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海宝

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hanrongmei at 2016-04-12 11:14:00
己内酯是用氢化钙常温搅拌干燥24h,过滤出去氢化钙,加无水硫酸镁120℃减压蒸馏,掐头去尾,馏分密封保存!
...

我想请问一下你们泵的压力有多大?用旋蒸可以么?

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10楼2016-05-02 23:08:11
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