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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液质中加甲酸的目的
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夏雪草1991

铁虫 (正式写手)

[交流] 液质中加甲酸的目的

想问一下：本人做的中药复方中，因为选的波长是210nm，加甲酸的话会导致基线很差，所以在做液相的时候用的是磷酸，但因液质中不能用磷酸，所以想请教一下，液质中加甲酸和不加甲酸的区别？会使响应值有变化吗？

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1楼 2016-04-11 12:14:40
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
改善峰型 提高离子化效率
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9楼2016-04-11 16:30:36
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irvine2015

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
加甲酸是为了保证目标物呈稳定离孑，并改善质谱的离子化效率，改善峰形
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广州是我的风水宝地！
11楼2016-04-16 01:51:13
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irvine2015

木虫 (著名写手)
加甲酸是为了保证目标物呈稳定离孑，并改善质谱的离子化效率，改善峰形
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广州是我的风水宝地！
12楼2016-04-16 01:52:06
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
夏雪草1991: 金币+2, 谢谢 2016-04-11 13:58:47
加酸的主要目的是提高样品的离子化效率。甲酸，三氟乙酸等挥发性酸都可以。如果是基线差的话可以考虑用一根耐低ph的柱子再试一下。
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铁甲依然在
2楼2016-04-11 12:24:15
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xtgongyzh

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
加酸是为了使样品中含有活泼氢的易解离组分分离效果更好，不拖尾，优化峰形…如果测试之前基线平了的话，应该不会有大的波动才对

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4楼2016-04-11 13:16:22
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xtgongyzh

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
夏雪草1991: 金币+4, 谢谢 2016-04-11 13:58:24
引用回帖:
5楼: Originally posted by 夏雪草1991 at 2016-04-11 13:31:00
因为甲酸自身有C=O集团会有背景吸收，在低波长下干扰很大，应该可以加甲酸，然后不接紫外检测器，直接连接液质，可是这样就没有紫外的那个图了！纠结。。。
...

第一，我觉得可以考虑重配一个低浓度的甲酸水溶液或者直接用纯水作为对照试试，看哪个效果更好。第二，甲酸确实有吸收，但是由于甲酸的浓度基本不变（只有进样时略微稀释，顶多出一个溶剂峰），应该影响不大，你的分析组分里不会有能和甲酸反应的物质吧？是否考虑提前将样品甲酸化？

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6楼2016-04-11 13:45:56
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上海波粒

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
中药是复杂化合物，建议选英国OL Apple C18-EX，适合分离，耐酸碱，高碳载，加甲酸目的就是为了改善峰型，降低吸附，氢键等导致的拖尾问题
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8楼2016-04-11 14:12:54
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a61493579

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
加加酸是为了提高离子化效率和改善峰形的

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10楼2016-04-12 23:58:42
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普通回帖

夏雪草1991

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2016-04-11 12:24:15
加酸的主要目的是提高样品的离子化效率。甲酸，三氟乙酸等挥发性酸都可以。如果是基线差的话可以考虑用一根耐低ph的柱子再试一下。

不是柱子的原因，因为可能在低波长加，甲酸也有吸收，所以影响峰型，您是说：一般还是加甲酸会比较好，是吗？

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3楼2016-04-11 13:08:47
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夏雪草1991

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xtgongyzh at 2016-04-11 13:16:22
加酸是为了使样品中含有活泼氢的易解离组分分离效果更好，不拖尾，优化峰形…如果测试之前基线平了的话，应该不会有大的波动才对

因为甲酸自身有C=O集团会有背景吸收，在低波长下干扰很大，应该可以加甲酸，然后不接紫外检测器，直接连接液质，可是这样就没有紫外的那个图了！纠结。。。

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5楼2016-04-11 13:31:00
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夏雪草1991

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xtgongyzh at 2016-04-11 13:45:56
第一，我觉得可以考虑重配一个低浓度的甲酸水溶液或者直接用纯水作为对照试试，看哪个效果更好。第二，甲酸确实有吸收，但是由于甲酸的浓度基本不变（只有进样时略微稀释，顶多出一个溶剂峰），应该影响不大，你的 ...

可是我同学也是用0.1%的甲酸，波长210nm，她也出现和我一样的情况，就是整个图谱的出峰面积都变了，所以我们一致觉得给甲酸的低波长吸收有关，不过我确实可以先试一下加甲酸和不加的话对总离子流图是否会有影响，谢谢你的回帖

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7楼2016-04-11 13:58:03
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