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dotdotxu007木虫 (小有名气)
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Allgemeine Darstellung von 2-Thiocarbazoylthio-essigsauren 1, modifizierte Methode nach Lit.4): Zu 0.1 mol eines N-mono- oder N,N-disubstituierten Hydrazins und 0.1 mol) Triethylamin in 70 ml Ether oder Ethanol werden bei 0-5'0.1 mol CS, getropft. Nach 1 h bei 20" wird das Solvens abdestilliert und die Losung von 0.1 mol Na-chloracetat in 100 ml Wasser zugegeben. Nach Zusatz von 0.1 mol HCL (25 proz.) fallt ein farbloser Niederschlag aus, der mit Wasser gewaschen und umkristallisiert wird. 3.0 g (1 1 mrnol) 1b werden in 20 ml Acetanhydrid mit 2 Tr. H,SO, 30 rnin auf 80'erwarmt. Nach Einengen i.Vak. durch Acetonzusatz Kristalle, Schmp. 162-164", Ausb. 58 % d. |
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