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川韧

木虫 (正式写手)

[交流] ATRP反应中CuBr的详细处理过程

各位大神,ATRP小白一枚,现在要开始做ATRP,首先就是遇到CuBr的处理问题,查了一下,说是用冰醋酸充分浸泡24h,然后用甲醇洗,再用冰醋酸洗、甲醇洗,反复三次,到甲醇洗白,置于真空烘箱中烘干即可。
    现在有几个操作中的问题:
    1、用冰醋酸浸泡过程中需要加小磁子搅拌么?需要加热么?加热的话,温度多少呢?
    2、用冰醋酸、甲醇洗了后是过滤还是快速抽滤?
    希望各位大神指教,不胜感激!
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川韧(金币+1): 谢谢参与
2楼2016-04-09 16:34:12
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3楼2016-04-09 16:37:33
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罗代均

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我看过我的研究生师兄处理过CuBr,你可以参考一下: 没有磁子,用玻璃棒搅拌即可。然后静置,直接倾去上层蓝色清夜,反复多次。(洗到沉淀为灰白色为止)。不需要加热。再用甲醇清洗,次数3-5。不用过滤,直接放烘箱里,甲醇易挥发。

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4楼2016-04-10 10:54:06
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1018534224

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
1需要小磁子搅拌,不需要加热。2真空抽滤,之后用真空干燥箱烘干,不要烘太长时间,不然溴化亚铜又被氧化了,烘干就行,处理后的样品是白色就可以了

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5楼2016-04-10 11:15:52
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1018534224

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
用小磁子搅拌省去人工搅拌,只要搅拌就可以,多用冰醋酸洗几次,直到溶液颜色蓝色很少,这个过程可以不用抽滤(静置倒掉清夜即可),最后一次最好抽滤,这样干燥时间短

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6楼2016-04-10 11:19:50
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川韧

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by 1018534224 at 2016-04-10 11:15:52
1需要小磁子搅拌,不需要加热。2真空抽滤,之后用真空干燥箱烘干,不要烘太长时间,不然溴化亚铜又被氧化了,烘干就行,处理后的样品是白色就可以了

谢谢,

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7楼2016-04-10 19:20:15
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川韧

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 1018534224 at 2016-04-10 11:19:50
用小磁子搅拌省去人工搅拌,只要搅拌就可以,多用冰醋酸洗几次,直到溶液颜色蓝色很少,这个过程可以不用抽滤(静置倒掉清夜即可),最后一次最好抽滤,这样干燥时间短
...

谢谢啦

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加油
8楼2016-04-10 19:21:34
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川韧

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 罗代均 at 2016-04-10 10:54:06
我看过我的研究生师兄处理过CuBr,你可以参考一下: 没有磁子,用玻璃棒搅拌即可。然后静置,直接倾去上层蓝色清夜,反复多次。(洗到沉淀为灰白色为止)。不需要加热。再用甲醇清洗,次数3-5。不用过滤,直接放烘箱 ...

谢谢喽

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加油
9楼2016-04-10 19:22:16
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罄南山竹

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
冰乙酸浸泡,玻璃棒搅搅,静置滤取上清液,再加冰乙酸,同样操作几次,然后冰乙酸浸泡过夜,第二天用甲醇冰乙酸交替洗涤数次,至白色,离心分离真空干燥

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10楼2016-04-10 23:00:24
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