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elixirqin

木虫 (正式写手)

[交流] 求助,多晶硅中杂元素的测定

我现在手头有99.99% 99.999%的多晶硅和单晶硅,要测定其中一些杂质金属元素,比如Fe,Pb,Cu.........
现在遇到这么几个问题:
1.很难破碎,由于要测金属,所以不适合就用榔头敲打,只能包裹了棉花啊布啊什么的再敲,所以不是破的非常细小
2.难溶,由于我们测的元素的含量(样品中)在0.5ppm左右,所以用的都是超高纯的试剂(UP或者UP-S级别的),但是觉得还是很难溶解它,我们用的是HF,HNO3,什么比例的都尝试过了,还是没很大效果。我也知道NAOH可以溶解它,但是NAOH我们这边没UP级的,所以怕带入杂质没敢用。
所以请教各位大师们有什么好的方法帮我解决这几个问题码?谢谢了
非常着急。
另外我也看了文献 说什么HF和甘露醇能溶解 但是我尝试了 觉得没什么用,是不是由于我的颗粒太大了呢?
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lzwstudent

忘说了,如果不用MS,可以加入高氯酸,效果会好一些
4楼2009-01-15 08:49:25
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187341429

可以试试用微波消解法或者用高温高压溶样罐溶解,5mlHF+8mlHNO3
粉碎话裹着纸砸碎应该可以,称样量0.3-0.5克

[ Last edited by 187341429 on 2008-12-24 at 10:30 ]
2楼2008-12-24 10:29:14
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lzwstudent

如果你用MS测定的话,可以再加入些硫酸来助融
3楼2009-01-15 08:48:34
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