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xiecong1993

新虫 (小有名气)

[求助] 小弟第一次用hummers法合成氧化石墨烯,可是为什么反应了很久还是没有变成棕黄色呢? 已有3人参与

先说一下我的步骤吧!大家看看有没有什么问题

1g 石墨粉+100mL 浓硫酸冰浴状态下反应了40min   温度在4℃左右

然后放置于油浴状态下 加入了3g 高锰酸钾  反应了3个半小时  体系只是有点微微变黄  温度在45℃左右

是不是硫酸放多了 还是其他原因 为什么到这一步没有变色呢?下一步加去离子水升高到98℃这一步现在要不要做啊

求各路大神解答 小弟感谢不已
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xiecong1993

新虫 (小有名气)

引用回帖:
16楼: Originally posted by lfrcs at 2016-04-09 21:48:44
可以试试加硝酸钠的老方法呗,已经很成熟了,你这是改进的hummer法吧

嗯啊 用的是没有硝酸根离子的方法
19楼2016-04-10 15:29:07
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xiecong1993

新虫 (小有名气)

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13楼: Originally posted by lyf0131 at 2016-04-09 00:48:03
浓硫酸加太多了吧,23ml。加高锰酸钾后,温度在35度保持2小时,再升温加水,水加46ml左右,温度到98度,差不多就是棕黄色了

是的 后来的量跟你说的差不多 可是怎么洗到中性啊 我用的滤纸半天才能抽下来一滴
20楼2016-04-10 15:31:21
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xiecong1993

新虫 (小有名气)

引用回帖:
23楼: Originally posted by 11900490 at 2016-04-10 16:27:52
正确方法是准备一个 5L烧杯,

1. 把你的GO放进去,然后加满水,保鲜膜封口。磁力搅拌半个小时。
2. 静置分层。
3. 然后倒掉上层的水,继续加水,多次这样就把离子洗掉了。

最后离心,氧化石墨用去离子水保 ...

这样的啊 我就0.5g。找个100ml的烧杯就可以了吧

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24楼2016-04-10 17:27:55
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xiecong1993

新虫 (小有名气)

引用回帖:
25楼: Originally posted by 11900490 at 2016-04-10 22:14:41
越大的烧杯越好。

水多才好把里面的硫酸和其他的盐类都用水稀释,倒掉。


做实验要贪大,不能磨磨唧唧的,...

好的 谢谢啦
到中性以后然后60度真空烘干  超声取上清液就是氧化石墨烯了吧

发自小木虫IOS客户端
26楼2016-04-10 22:23:22
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xiecong1993

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内容已删除
27楼2016-04-10 22:38:41
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xiecong1993

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28楼: Originally posted by lyf0131 at 2016-04-10 22:48:04
需要洗到中性?
...

是的啊 那洗到什么地步

发自小木虫IOS客户端
30楼2016-04-11 07:57:47
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xiecong1993

新虫 (小有名气)

引用回帖:
29楼: Originally posted by 11900490 at 2016-04-10 22:52:14
60度真空烘干...

有什么不妥的请指出来啊

发自小木虫IOS客户端
31楼2016-04-11 07:58:08
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xiecong1993

新虫 (小有名气)

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33楼: Originally posted by 11900490 at 2016-04-11 19:03:19
直接超纯水保存

我们老板要我表征 不是要粉末么

还有我按照你说的方法静置以后不分层啊 于是我就离心了 弄了很多遍

放在超纯水里需要放到冰箱冷藏么
34楼2016-04-11 19:13:05
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xiecong1993

新虫 (小有名气)

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36楼: Originally posted by 11900490 at 2016-04-11 19:22:38
冰箱里也行

可以加个QQ么
37楼2016-04-11 19:27:25
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xiecong1993

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39楼2016-04-12 10:44:45
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