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leonard187

木虫 (著名写手)

[交流] 求助:关于制备HPLC分离乌头类生物碱及其浓缩

最近要从乌头的总生物碱中分离次乌头碱及其他乌头类生物碱。看到有文献在HPLC的C18柱上用 甲醇-水(含三乙胺)-氯仿 做流动相分析乌头类总碱。想请教大家:

1.如果我用反相制备柱分离,可以加入氯仿么(貌似氯仿对ODS不太好)?如果可以,加入的量有什么限制么?

2.次乌头碱比较容易水解,请教大家,如何浓缩制备出来的纯品呢?旋蒸可以么?温度有何限制?(太高科技的比如冷冻干燥啥的我这没有)

先谢谢大家啦。
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燃烧的冰
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shellie

铁杆木虫 (小有名气)


xy4585618(金币+1,VIP+0):3Q
这三种溶剂做流动相,互溶性都是个问题。不用氯仿也能分开的,用乙腈或甲醇+水相完全可以。制备后溶液中水占大部分,旋蒸温度比较高,最好还是用冷干。
3楼2008-10-24 10:03:50
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