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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求帮忙解决
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木木1988

铜虫 (正式写手)

[求助] 求帮忙解决 已有5人参与

刚调试好的普析液相，还没进过样，今天我用甲醇和水=1:1做流动相，打开泵，柱压就不断的在上升，然后就把跟色谱柱连接那跟管子给顶出来了，请问 是怎么回事啊，应该不存在柱子堵住的问题吧

求帮忙解决
IMG_20160406_203456.jpg@klicking
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1楼 2016-04-07 12:23:17
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wfucx

木虫 (著名写手)
可以先把柱子去掉，直接联通看看压力！如果正常  说明柱子堵了。如果不正常，逐步分段排查

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勇敢和真诚的孩子不会输
2楼2016-04-07 12:29:21
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
水-甲醇体系压力是会比较高的。如果是250的长柱子压力更高。1mL/min对4.6的柱子合适，但如果是细柱子就太高。

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6楼2016-04-07 13:03:17
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
木木1988: 金币+2 2016-04-10 18:15:25
水相比例有点大，流速多少
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4楼2016-04-07 12:45:54
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
木木1988: 金币+2 2016-04-10 18:15:31
那根管子没有接好，重新拧紧再试试看。
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7楼2016-04-07 14:07:59
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longwave

木虫之王 (文学泰斗)
把管路系统从后往前拆拆看

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我什么都不说,路过看看!
12楼2016-04-08 15:03:38
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药学精灵

至尊木虫 (著名写手)

勤劳的小木虫

【答案】应助回帖

★ ★
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木木1988: 金币+2 2016-04-15 13:22:52
如果不是机器的原因，甲醇和水1:1的比例下粘度最大，建议楼主降低流速或者避开这个比例

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书山有路勤为径，学海无涯苦作舟。
21楼2016-04-09 07:50:41
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七大碗茶

银虫 (小有名气)
我看你的进样器跟我用的一样，在看甲醇水比例，1：1，柱压最高的比例啊！压力大，管子没接好～

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22楼2016-04-09 11:45:15
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love曾

新虫 (小有名气)
有没有加预柱。？？加的话卸了直接接柱子看下，还是高的话把柱子卸了用二通连接看下柱压，。。

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23楼2016-04-09 11:56:36
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普通回帖

木木1988

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wfucx at 2016-04-07 12:29:21
可以先把柱子去掉，直接联通看看压力！如果正常  说明柱子堵了。如果不正常，逐步分段排查

试过了，柱子拆了再接上，压力正常，可柱子是新柱子没用过呢

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3楼2016-04-07 12:33:55
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木木1988

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wy19871124 at 2016-04-07 12:45:54
水相比例有点大，流速多少

1ml每分钟

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5楼2016-04-07 12:50:42
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
木木1988: 金币+10 2016-04-07 15:37:20
木木1988: 金币+2 2016-04-10 18:15:44
引用回帖:
5楼: Originally posted by 木木1988 at 2016-04-07 12:50:42
1ml每分钟
...

刚开始先用有机溶剂冲洗色谱柱
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8楼2016-04-07 14:44:07
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wzr4399

金虫 (小有名气)
没拧紧的事吧？

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9楼2016-04-07 15:28:52
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yuexiaxia

新虫 (小有名气)
有没可能是空气没排尽呢？

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10楼2016-04-08 12:25:29
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