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wendyZW

新虫 (初入文坛)

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[求助] 如何合成GSH修饰的小粒径纳米金已有2人参与

本人大四，最近老师让我按照文献(J.Am.Chem.Soc.,2013,135,4978)合成粒径约2nm的GSH-AuNPs，表示一直做不出来啊！

求指教！
我的合成步骤：
(1)100ml三口烧瓶中GSH溶液(2.4Mm,50ml)，加HAuCl4·3H2O(1M, 150μl)，温度90度，转速550r，氮气保护，反应35min；

(2)冷却至室温后，用1M NaOH aq 调节pH=3，然后加入约25ml无水EtOH；(此时出现浑浊);

(3)静置1h后离心(4000g,5min),得到的沉淀分散在水中；

(4)调pH=7，离心(21000g,1min),取上清液为产物。
1. 首先想问一下，在合成800nm的AuNPs时，反应液的颜色变化和最后的产物颜色大概是什么样的呀？我一开始做的时候反应液是酒红色，产物颜色也比较深，是有点棕黄色的感觉，得到的颗粒粒径比较大，后来我想大概是因为我把GSH和HAuCl4先混合然后放到油浴锅里加热到90度，所以其实反应时间长了，我就改进了一下，把原料混合后直接用90度加热，然后发现反应液的颜色变化是淡黄色→无色→淡黄色，产物的颜色是黄色的透明溶液。
2. 测pH时我用的是pH试纸，不知道需不需要用pH计精确的调？两次调pH的作用我觉得应该是让小粒径的金纳米粒子沉淀下来(pH=3,加乙醇)再分散(水中pH=7)，不知道我这样想对不对？

3. 我做出的发光一直不稳定，有发光的时候峰很宽，强度也很弱，想问一下对于发光是怎么控制的？我用的是450nm的激光激发的。而且有的做出来发光波长变成了650nm左右，因为对发光的机理什么的都不太了解，不知道是不是因为实验中的某个步骤我做的不对，所以发光改变了？

4. 第一次离心后得到的沉淀我没有用PBS溶液溶解，改用水，是因为怕看电镜的时候PBS中的盐会影响，不知道这样做行不行？还有我看到文章里是用300微升的PBS溶解的，可是我觉得沉淀有点多，300微升溶解不了，而且这样第二次离心不好离，看电镜会有盐的结晶。所以一般用的水的量在2-3ml，不知道如果水加多了，除了对产物浓度有影响，会不会影响到其他的性质？

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