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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 加了磷酸后色谱图变这样了，哪位大神知道怎么回事
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绿色的毛毛虫

新虫 (小有名气)

[求助] 加了磷酸后色谱图变这样了，哪位大神知道怎么回事 已有2人参与

流动相是甲醇：水90：10  前者没加磷酸，后者加了磷酸，怎么会变成这个样子

加了磷酸后色谱图变这样了，哪位大神知道怎么回事


加了磷酸后色谱图变这样了，哪位大神知道怎么回事-1


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1楼 2016-04-05 16:12:28
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上海波粒

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
磷酸里面有什么物质有紫外吸收吧？导致基线出了问题
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2楼2016-04-05 17:15:02
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xiaofei_lu

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看你分析的物质是什么，加磷酸降低了流动相的pH，如果物质形态有变化，保留时间和峰型都会变的。另外有可能是磷酸不纯，请选择HPLC grade 的磷酸。
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绿色的毛毛虫
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3楼2016-04-06 05:24:09
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绿色的毛毛虫

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaofei_lu at 2016-04-06 05:24:09
看你分析的物质是什么，加磷酸降低了流动相的pH，如果物质形态有变化，保留时间和峰型都会变的。另外有可能是磷酸不纯，请选择HPLC grade 的磷酸。

多做了几遍好了，但是分离不开了

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4楼2016-04-06 09:29:08
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绿色的毛毛虫

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaofei_lu at 2016-04-06 05:24:09
看你分析的物质是什么，加磷酸降低了流动相的pH，如果物质形态有变化，保留时间和峰型都会变的。另外有可能是磷酸不纯，请选择HPLC grade 的磷酸。

试过的配比中90：10是最能分离开标准的，但是试样分离不好，加了磷酸就分离不开了，该怎么做呢，改变什么条件呢？我看有的文献加了冰乙酸，浓磷酸和乙酸有什么区别吗？

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5楼2016-04-06 11:02:14
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xiaofei_lu

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 绿色的毛毛虫 at 2016-04-06 11:02:14
试过的配比中90：10是最能分离开标准的，但是试样分离不好，加了磷酸就分离不开了，该怎么做呢，改变什么条件呢？我看有的文献加了冰乙酸，浓磷酸和乙酸有什么区别吗？
...

不知道你分析的是什么物质，降低甲醇的比例一般来说可以增加保留时间，增加resolution。另外试着调节pH值试试。
一般这样的情况，我会系统的做一个不同比例流动相的影响和pH的影响，然后找出最优值。
甲醇比例可以间隔10%做一下，比如90%，80%，70%。。。
pH值可以间隔1，比如2，3，4.。。。。8。另外要注意你的柱子的pH范围，一般反相柱是2-8。超过这个pH范围对柱子有伤害。不知道你加了多少磷酸，是否导致pH过低。
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6楼2016-04-06 21:38:56
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yuexiaxia

新虫 (小有名气)
难道不能调大时间轴的分度值吗？

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7楼2016-04-08 00:09:19
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夏了夏天依米

新虫 (初入文坛)
个人感觉比例调反了，是不是90%甲醇
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8楼2016-04-11 20:27:10
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