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铁铁love小轶

银虫 (小有名气)

[求助] 活性炭改性NH3-TPD表征图谱,有问题求助,急~已有3人参与

各位朋友,这是我近期做的活性炭NH3-TPD,其中黑色的就是空白活性炭,红色和蓝色是经过不同活化处理的。
我在文献中看到,一般碳材料都会有三个峰出现,所以我个人认为活性炭(黑色的)那条线还算正常,可是红色和蓝色的居然在300度那出了个小峰,尤其是红的,最不应该出峰的,让我很不能理解,想请各位有经验的大神帮忙看一下,分析一下。
另外,红色和蓝色那两个样品做的比较急,没有事先在烘箱里烘干预处理,直接就是粉末开始做测试了,所以这个问题是不是造成这个图像的原因?黑色的那个我在烘箱里烘了一夜,肯定是干燥的。

谢谢各位!望不吝赐教!

活性炭改性NH3-TPD表征图谱,有问题求助,急~
4.4 tpd.jpg
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伟伟同学

木虫 (正式写手)

降低升温速度在做一次看看

发自小木虫Android客户端
2楼2016-04-04 20:01:44
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铁铁love小轶

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 伟伟同学 at 2016-04-04 20:01:44
降低升温速度在做一次看看

我的升温速度是10度/分,我看文献里的基本上都是这样的
3楼2016-04-04 20:32:10
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wonderfulong

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
温心若水: 金币+1, 谢谢回帖,辛苦! 2016-04-05 08:43:38
在测量TPD的时候探针分子吸附前应该进行预处理的,你的样品是不是没有经过预处理就直接吸附氨气了?
桃李不言,下自成蹊。
4楼2016-04-04 22:08:18
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铁铁love小轶

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wonderfulong at 2016-04-04 22:08:18
在测量TPD的时候探针分子吸附前应该进行预处理的,你的样品是不是没有经过预处理就直接吸附氨气了?

先在氦气下,一百多度吹扫了半个小时,这个应该算是预处理。可是我觉得应该在这之前,先在烘箱里烘干,毕竟样品做出来也有一段时间了。
5楼2016-04-05 08:36:01
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yuyanke

木虫 (正式写手)


温心若水: 金币+1, 谢谢回帖,辛苦! 2016-04-07 16:36:10
没做过活性炭的,不过我们做样品时一般先在500度下吹扫1小时,最后用质谱检测信号,可以排除水的影响

发自小木虫Android客户端
6楼2016-04-06 16:34:28
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铁铁love小轶

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yuyanke at 2016-04-06 16:34:28
没做过活性炭的,不过我们做样品时一般先在500度下吹扫1小时,最后用质谱检测信号,可以排除水的影响

500度太高了,我们实验室做过500度直接煅烧活性炭,会对其结构有所改变,所以温度太高了也不好
7楼2016-04-06 16:52:49
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FDU-12

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
温心若水: 金币+1, 谢谢回帖,辛苦! 2016-04-07 16:35:49
活性炭高温下不会失重吗,TCD检测的话也分不出来哪个是氨气,哪个是分解出来的东西吧
8楼2016-04-07 14:09:06
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qury

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
温心若水: 金币+1, 谢谢回帖,辛苦! 2016-04-07 16:35:59
你只用TCD检测器,它没法区分开具体出来的是什么。最好再连上个质谱,或者其他检测装置,分清出来的峰到底都是什么,才可以分析。
9楼2016-04-07 16:03:11
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