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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】分子筛不同硅铝比的计算！
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loveleben

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】分子筛不同硅铝比的计算！

制备了一系列不同硅铝比的ZSM-5,实际进入骨架的硅铝比如何确定呢？
看有的文献用的固体核磁，有的用ICP,究竟哪种方法更准确，且被广泛肯定呢？谢谢！
ICP测定以硅为主要成为的分子筛的误差听说很大，到底是怎么回事呢？
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1楼 2008-10-22 14:55:50
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
★
loveleben(金币+1,VIP+0):感谢感谢哦！
定量　单脉冲　２９Ｓｉ　ＭＡＳ　ＮＭＲ即可，得到的是骨架硅铝比
当然你还可以用小扳倒角２７Al MAS NMR获得骨架与非骨架Ａｌ的比例，在结合其他总Ｓｉ／Ａｌ比的办法计算
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2025年招收硕士2名（可调剂），博士1名。招收药物固态化学教学科研人员（博士后或特聘副教授）各一名。
3楼2008-10-22 15:41:02
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)
★
loveleben(金币+1,VIP+0):讲的非常好，感谢帮助！
误差暂且不说，ICP或者XRF测出来的都是总的铝含量，但你是要知道进入骨架的硅铝比，所以这就有些行不通了，检测分子筛中骨架铝和非骨架铝，固体核磁是最有效的手段之一，但是多数情况下还是定性分析，能不能定量不太清楚。个人建议，你先做核磁，看看铝的配位状态，如果都是四配位骨架铝的话，再做XRF或者ICP，这样得到的结果可认为是进入骨架的硅铝比，如果核磁结果有高配位数的骨架外铝物种存在的话，我就没主意了，期待高人解答
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2楼2008-10-22 15:24:38
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