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华富

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助制备MIL-101(铬) 已有1人参与

九水合硝酸铬0.8325g,对苯二甲酸2.0558g,氟化氢质量含量40%2.5ml.三种物质摩尔比1:1:1。去离子水16ml.用烘箱加热到220℃在水热釜里反应8小时,降到室温,取出反应物。产物中有大量白色结晶,和少量灰色颗粒。而文献中说产物绿色粉末。请各位朋友给点指导.谢谢各位朋友,下面附图是反应后结果。

求助制备MIL-101(铬)


求助制备MIL-101(铬)-1


发自小木虫Android客户端

[ Last edited by 温心若水 on 2016-4-2 at 07:56 ]
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先森,汤小辉

银虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-04-02 15:58:02
我们课题组有人做过,基本上都是用水做溶剂的,首先你的对苯二甲酸量有点过,矿化剂HF量也有点多;对苯二甲酸在水中的溶解度较小,你这个量太大了!溶剂水的量可以增加到30ml!另外,你再算一下,九水硝酸铬与对苯 ...

你好,我想问下,MIL-101怎么纯化啊
16楼2016-07-16 17:43:58
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖,欢迎常来交流 2016-04-06 23:23:52
正常合成出来的是绿色粉末,合成不好的话,会有对苯二甲酸的白色结晶出现,物料的配比和溶剂的选择很关键,可以把水换成DMF或者两者的混合组成,另外把铬的量可以增加一点!
2楼2016-04-02 08:21:38
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华富

新虫 (初入文坛)

3楼2016-04-02 10:33:24
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华富

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-04-02 08:21:38
正常合成出来的是绿色粉末,合成不好的话,会有对苯二甲酸的白色结晶出现,物料的配比和溶剂的选择很关键,可以把水换成DMF或者两者的混合组成,另外把铬的量可以增加一点!

谢谢您,请问一下您是不是现在也做MIL-101,我现在用去离子水做,对苯二甲酸很难溶解。但我接触文献都是用水做溶剂,还没有看到用其它溶剂去做MIL-101. 您能不能给几篇相关文献参考一下?另外,能不能把您的联系方式留一下?我是刚接触这个MIL-101,可能会遇到其它一些问题,方便能和您及时交流一下。
4楼2016-04-02 10:48:33
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