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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱如何老化？（求助大神帮忙一下啦）
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1279749872

木虫 (小有名气)

[求助] 色谱柱如何老化？（求助大神帮忙一下啦） 已有3人参与

本人由于刚刚接触气相色谱，最近买了一根HP-5   (30m*0.32mm*0.25um)的色谱柱，听说用之前要老化一下，不知道怎么老化，打电话给卖家，销售说他也不知道，让我网上问问，因此想问问大家，如何老化？所有的色谱柱老化方法都是一样的么，还是说不同型号不一样？因为我不太懂这方面的知识，希望能够写清楚一点，温度、时间、气体流速之类的，非常感谢啦。
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1楼 2016-04-01 14:03:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

mu_xiao

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
1279749872: 金币+1, ★★★很有帮助 2016-04-05 13:44:11
确保载气流过毛细管柱15~30min。  
缓慢程序升温（5℃/min）到老化温度。  
最初老化温度≥4hours  
如果柱子受到污染。可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下，老化柱子。  
一般推荐的老化温度为：  
Tcond = Tmax/2 + Tapp/2  
这里： Tcond = 老化温度  
Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度  
Tapp = 应用中使用的最高温度  
在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上，应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID，容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。
对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20度左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始 毛细管柱
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自强不息，奋斗不止~~~~~~~~
2楼2016-04-01 14:19:47
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啃树叶的虫

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
1279749872: 金币+1, ★★★很有帮助 2016-04-05 13:44:22
这是thermo的气相柱老化方法
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  • 附件 1 : 气相色谱柱老化流程.pdf
    • 2016-04-01 14:37:12, 78.32 K
我散金币啦
3楼2016-04-01 14:37:27
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落叶随我

木虫 (小有名气)
我们实验室直接230恒温老化

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心若在梦就在
7楼2016-04-04 23:01:32
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普通回帖

1279749872

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mu_xiao at 2016-04-01 14:19:47
确保载气流过毛细管柱15~30min。  
缓慢程序升温（5℃/min）到老化温度。  
最初老化温度≥4hours  
如果柱子受到污染。可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下，老化柱子。  
一般推荐的老化温度为：  
Tcon ...

好的，谢谢了
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4楼2016-04-01 15:02:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

1279749872

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 啃树叶的虫 at 2016-04-01 14:37:27
这是thermo的气相柱老化方法

安捷伦的可以用么/
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5楼2016-04-01 15:02:30
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hu_willie

新虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 1279749872 at 2016-04-01 15:02:30
安捷伦的可以用么/...

可以啊，一般都这样老化

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6楼2016-04-01 19:59:07
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guchunsi

至尊木虫 (著名写手)

天天天蓝
HP-5柱温250应该可以吧。安捷伦进样口270，检测器270，柱压60kPa，氢气流量30ml/min,空气流量400ml/min。实验室大概是这样的。

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8楼2016-04-04 23:10:40
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青若

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
1279749872: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2016-04-05 13:45:02
不要超过柱子的最高温度上限，柱子尾端最好不接检测器。
可以选择常用最高温度左右（合要小于最高温度上限）。
示例：柱子最高温325度，极限温度350度。常用最高温280度，常用一般温度250度。
升温程序：初始温度100度，5度/min升至250度，保温30min；再以5度/min升至300度，保温30min；10度/min降至50度。
循环5~6次，基本可过夜老化。
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落霞与孤鹜齐飞，秋水共长天一色。
9楼2016-04-04 23:18:10
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1279749872

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 青若 at 2016-04-04 23:18:10
不要超过柱子的最高温度上限，柱子尾端最好不接检测器。
可以选择常用最高温度左右（合要小于最高温度上限）。
示例：柱子最高温325度，极限温度350度。常用最高温280度，常用一般温度250度。
升温程序：初始温度 ...

好的，非常感谢。

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10楼2016-04-05 09:13:53
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