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colinliping

铜虫 (小有名气)

[交流] 催化剂焙烧

各位好!昨天将Pd/Al2O3在600度下焙烧,程序升温(每小时200度),从共计5小时,结果今天发现催化剂全部烧黑了,研碎后里面也是黑乎乎的。不知是怎么回事,用的是老式的管式马弗炉。请经验丰富者指教!谢谢!
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clyb

铜虫 (小有名气)

★ ★
yutian.35(金币+1,VIP+0):感谢热心应助!
colinliping(金币+1,VIP+0): 8-25 19:46
1.炉膛不干净
2.升温速度太快了吧?我们实验室一般是2°/min,而且还会烧到中途的时候恒温再烧烧,比如说要烧到600°会在120,300,450都恒温烧一段时间,然后再升温

清理下炉膛在升温慢点试试看
2楼2008-10-22 10:25:07
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zj1025

金虫 (著名写手)

请教楼上

为什么要程序升温,分段焙烧呢?
好像做分子筛或者用到结构导向剂等时需要这样做啊。
谢谢回答
引用回帖:
Originally posted by clyb at 2008-10-22 10:25:
1.炉膛不干净
2.升温速度太快了吧?我们实验室一般是2°/min,而且还会烧到中途的时候恒温再烧烧,比如说要烧到600°会在120,300,450都恒温烧一段时间,然后再升温

清理下炉膛在升温慢点试试看

3楼2008-10-22 10:43:31
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thfeng

木虫 (正式写手)


yutian.35(金币+1,VIP+0):感谢热心应助!
还有就是检查下马弗炉热电偶跟控温仪型号是否相配?也就是检查下马弗炉的实际温度跟显示温度是否一样,会不会实际温度高很多啊?
4楼2008-10-22 10:49:14
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gxn1029


rabbit7708(金币+1,VIP+0):鼓励新虫热心应助,欢迎常来催化版喽!:)
这个正常的吧,钯的粉末是黑色的吧,你做下实验看催化效果怎样?
5楼2008-10-22 11:18:17
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ratio

荣誉版主 (职业作家)

已暂停一切论坛内交流

优秀区长优秀版主

引用回帖:
Originally posted by gxn1029 at 2008-10-22 11:18:
这个正常的吧,钯的粉末是黑色的吧,你做下实验看催化效果怎样?

同意!!
6楼2008-10-22 11:23:51
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主


nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢!
不是有“钯黑”的说法嘛,钯烧过后是黑色的。

烧到600度有点高了,升温速率应尽量小点,2-5度/min还是合适的。
才须学也,非学无以广才,非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】(煤、天然气化工)欢迎您常来交流
7楼2008-10-22 14:18:43
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sdytulxh

金虫 (正式写手)

★ ★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
colinliping(金币+1,VIP+0): 8-25 19:47
正常,不知道你pd的含量是多少?含量越高越黑。你要没把握我建议你做这两个实验:1,直接测活性,和文献比较;2,做xps,测元素组成。另外你的pd前驱液是硝酸盐吗,还是醋酸盐?若是醋酸盐,还可能是积碳呢。我也是胡说,选择参考。
8楼2008-10-22 14:33:41
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clyb

铜虫 (小有名气)

对,我们脱除模板剂时的确是程序升温的

[ Last edited by clyb on 2008-10-22 at 14:45 ]
9楼2008-10-22 14:41:23
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clyb

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zj1025 at 2008-10-22 10:43:
为什么要程序升温,分段焙烧呢?
好像做分子筛或者用到结构导向剂等时需要这样做啊。
谢谢回答

具体的我不知道,我们实验室的确有人这么做过,可以避免

也许想楼上说的,这也正常
10楼2008-10-22 14:43:22
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