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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】纳米棒表面晶面的确定！
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zhuyinhua

铜虫 (正式写手)

[交流] 【请教】纳米棒表面晶面的确定！

暴露的活性表面对催化反应有非常重要的作用，纳米线，纳米管等材料往往被催化领域认为是比较有前景的催化剂或者催化剂载体，但是这样的材料我们在不知道形状的条件下没有办法通过TEM推测出表面，而且纳米管和纳米线往往又不达不到原子级STM样品的要求。那么纳米管和纳米线的表面就真的没办法表征了么？甚至连具体的形状都没办法知道？纳米线到底是圆柱还是方柱？是方柱的话是几棱柱？

谁能解答一下这个困扰了我一年的问题啊。。。。。。到南京来我请他吃饭～
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1楼 2008-10-22 09:33:45
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+2,VIP+0):谢谢应助^_^
1. 如果只是要知道样品的形貌，可以用FESEM，也就是带有场发射枪的扫描电镜，现在最高分辨率是0.4 nm，应该能分清你说的纳米线的大致形状
2. 如果想要知道纳米线表面呈现什么面，可以结合纳米线的SEM图像，做HRTEM分析，耐心点还是能有所收获的。
3. 或许还可以用tomography，超薄切片制样之后，逐片观察而后三维重构，北京科技大学的方教授似乎有这方面的绝招，但如果没有这方面的经验，这样做耗费精力太多而且未必有好的结果。

[ Last edited by temedx on 2008-10-22 at 09:41 ]
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
2楼2008-10-22 09:39:06
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zhuyinhua

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by temedx at 2008-10-22 09:39:
1. 如果只是要知道样品的形貌，可以用FESEM，也就是带有场发射枪的扫描电镜，现在最高分辨率是0.4 nm，应该能分清你说的纳米线的大致形状
2. 如果想要知道纳米线表面呈现什么面，可以结合纳米线的SEM图像，做HRT ...

就像你说的那样，最近的Nature文章也提到了这种表征方法：doi:10.1038/nature06964
但是表面形貌如果不是十分规整，咋办?
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3楼2008-10-22 09:50:59
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助^_^
原来是逯高清大牛的文献。
如果不规整但整体还是单晶的话，应该还是能分析一下投影的带轴，但无法给出具体的形状。不过话说回来，如果表面形貌不规整，你看所谓表面晶面（没有晶面晶棱就无法定义为严格意义上的单晶了）还有什么意义呢？

[ Last edited by temedx on 2008-10-22 at 10:12 ]
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4楼2008-10-22 09:59:54
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zhuyinhua

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by temedx at 2008-10-22 09:59:
原来是逯高清大牛的文献。
如果不规整但整体还是单晶的话，应该还是能分析一下投影的带轴，但无法给出具体的形状。不过话说回来，如果表面形貌不规整，你看所谓表面晶面（没有晶面晶棱就无法定义为严格意义上的单 ...

就下面这个图，还算严格意义的规整形貌啊？都是从大块上面剥落的东东！
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5楼2008-10-22 13:51:55
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):欢迎参与讨论^_^
请问您想说明什么问题呢？这个大块的确不规整，但小晶体还算比较规整的。
至于那些标出的红线框，不太明白，是不是说这些是晶体的解理面？

然后呢？你就是想说明这些掉下来的纳米棒的形状和表面的晶面？那么去做透射应该能说明一些东西。还是说要说明原来这个大晶体的晶面？那么透射电镜应该不起作用，因为实在太巨大了。
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6楼2008-10-22 14:27:36
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zhuyinhua

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by temedx at 2008-10-22 14:27:
请问您想说明什么问题呢？这个大块的确不规整，但小晶体还算比较规整的。
至于那些标出的红线框，不太明白，是不是说这些是晶体的解理面？

然后呢？你就是想说明这些掉下来的纳米棒的形状和表面的晶面？那么去 ...

想看小晶体的表面晶面
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7楼2008-10-22 18:18:14
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助^_^
那么还是原来那些建议，FESEM放到10万倍以上，看表面形貌，然后用乙醇超声分散样品，挂样，对多个晶体颗粒做SAED分析即可。
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8楼2008-10-22 22:55:13
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aishan

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主
引用回帖:
Originally posted by temedx at 2008-10-22 22:55:
那么还是原来那些建议，FESEM放到10万倍以上，看表面形貌，然后用乙醇超声分散样品，挂样，对多个晶体颗粒做SAED分析即可。

能否介绍一下什么是挂样啊
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9楼2008-10-23 18:43:41
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
wdwsnnu(金币+1,VIP+0)::-)，谢谢讨论
就是用覆有碳膜的铜网，或者直接放到样品分散液里面提拉，或者用滴管将悬浊液滴加到铜网上。铜网晾干即可放到样品台上，送入样品室抽真空观察。
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10楼2008-10-23 22:21:37
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