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lcjiaojiao

新虫 (小有名气)

[求助] 标准溶液进样总是出现杂峰是为什么 已有5人参与

求助各位大神,标准溶液进样,总是在7分钟左右出现小峰,为什么,怎样避免呀?药物都是用流动相溶的,流动相比例为乙腈:甲酸=35:65,流速0.3,柱温35,并且同样的条件下,进同样的物质,峰面积会有很大的差别,这是为什么呀?
下图分别为流动相的峰,以及三种不同的标准品的出峰情况 @学术巨星

标准溶液进样总是出现杂峰是为什么
流动相.jpg


标准溶液进样总是出现杂峰是为什么-1
第一种标准品.jpg


标准溶液进样总是出现杂峰是为什么-2
第二种标准品.jpg


标准溶液进样总是出现杂峰是为什么-3
第三种标准品.jpg
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1、确定标准稳定性
2、进样针、进样阀以及管路中无气泡
3、有的标准品上面是有纯度说明的,含有1~5%的杂质属正常
11楼2016-03-31 11:22:48
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hu_willie

新虫 (著名写手)

6楼2016-03-30 22:29:39
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JAMES95

铜虫 (小有名气)

你是不是很多天没换流动相了

发自小木虫Android客户端
7楼2016-03-30 22:34:13
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夏雪草1991

铁虫 (正式写手)

对照品不是百分之百的吧!

发自小木虫IOS客户端
8楼2016-03-30 22:37:37
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realpal00147

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
没有说标准品就得是一个峰,标准品有其他少量杂峰很正常,只要不影响目的峰就可以
有倒峰是溶剂峰或里面含有盐分
你这还有重复性差,你拿一个标准品稀释几次看出峰的时间是否一致,如果一致说明不是仪器的问题,如果不一致说明还是在你溶液上,流动相是否超声混匀?流动相是先混合用一个泵得?还是流动相用两个泵进行配比进行的?
13楼2016-04-02 10:21:44
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普通回帖

hu_willie

新虫 (著名写手)

你现在不是杂峰的问题,出峰时间也不重复吧?还有,流速0.3的话那个杂峰换成流速1.0也就一分多的事情,可能是溶剂峰

发自小木虫Android客户端
2楼2016-03-30 18:37:07
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你前面的杂峰是不是切换流动相引起的?
另外保留时间不重复是不是体系没平衡好。
3楼2016-03-30 19:54:24
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lcjiaojiao

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wenwang at 2016-03-30 19:54:24
你前面的杂峰是不是切换流动相引起的?
另外保留时间不重复是不是体系没平衡好。

保留时间没有变化,但是多次重复进样峰面积会差很多,比如第一次进样峰面积为400,第二次进样就变为了1000,折是为什么呀
4楼2016-03-30 22:12:12
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lcjiaojiao

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hu_willie at 2016-03-30 18:37:07
你现在不是杂峰的问题,出峰时间也不重复吧?还有,流速0.3的话那个杂峰换成流速1.0也就一分多的事情,可能是溶剂峰

用流动相溶的,也会出现溶剂峰吗?而且多次重复进样,峰面积差好多,第一次峰面积400,第二次1000,这是为什么呀
5楼2016-03-30 22:13:44
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by lcjiaojiao at 2016-03-30 22:12:12
保留时间没有变化,但是多次重复进样峰面积会差很多,比如第一次进样峰面积为400,第二次进样就变为了1000,折是为什么呀...

是不是自动进样器故障啊,还有就是有个前提你确定你定的那个位置就是你目标峰的位置.
9楼2016-03-31 08:09:00
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lygbxq

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.确定你的流动相已经混合完全。
2.确定你的样品溶解度不错,没有析出的现象。
3.清洗下你仪器的进样针以及流通伐的Loop。
10楼2016-03-31 10:44:26
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