[交流] 【2015药典】硫酸阿米卡星的检测 已有4人参与

样品制备 制备方法：        含量测定： 供试品溶液：取样品适量，用流动相稀释制成每毫升2.5mg阿米卡星。 有关物质 供试品溶液：取样品适量，用流动相A稀释制成每毫升5mg阿米卡星。 对照溶液：取供试品用流动相A稀释成每毫升含阿米卡星50μg的溶液。 分析条件（有关物质） 色谱柱：Spursil C18 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：82006) 流动相：A：取辛烷磺酸钠1.8g，无水硫酸钠20g，加磷酸盐缓冲溶液（0.2mol/L的磷酸二氢钾用0.2mol/L的磷酸调节pH=3）50mL和水900mL，加乙腈50mL。                 B：取辛烷磺酸钠1.8g，无水硫酸钠20g，加磷酸盐缓冲溶液（0.2mol/L的磷酸二氢钾用0.2mol/L的磷酸调节pH=3）50mL和水850mL，加乙腈100mL。 流速：1.3 mL/min 柱温：40 ℃ 检测器：200 nm 进样量：10uL 时间/min        流动相A        流动相B 0                   50                   50 30                  50                  50 60                  0                  100 70                  0                  100 71                  50                  50 100                 50                 50 分析条件（含量测定） 色谱柱：Spursil C18 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：82006) 流动相：取辛烷磺酸钠1.8g，无水硫酸钠20g，加磷酸盐缓冲溶液（0.2mol/L的磷酸二氢钾用0.2mol/L的磷酸调节pH=3）50mL和水875mL，加乙腈75mL。 流速：1.3 mL/min 柱温：40 ℃ 检测器：200 nm 进样量：10uL 客户A样品 色谱图 有关物质供试品 11.jpg 1-杂质F   2-杂质B   3-阿米卡星  4-杂质H 22.jpg 有关物质对照 33.jpg 1-阿米卡星 44.jpg 含量测定供试品 55.jpg 1-阿米卡星 66.jpg 客户B样品 色谱图 有关物质供试品 111.jpg 1-杂质F   2-杂质B   3-阿米卡星  4-杂质E   5-杂质A  6-杂质H 222.jpg 有关物质对照 333.jpg 1-阿米卡星 444.jpg 含量测定供试品 555.jpg 1-阿米卡星 666.jpg

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