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polymer.xu

铜虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 PVA膜的红外\DSC测定

我制备的PVA膜中含有水分,想知道3000多的PVA OH峰,做红外需要烘干,去除其中的水分吗??水分是否会影响,我做出来的红外在3000多是一个宽的吸收峰

在版上很多人讨论热历史,这个是怎么样的,我做DSC时,需要怎么做???
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江湖中一迷途小淫虫
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polymer.xu

铜虫 (正式写手)

红外图

红外图!!!!1
江湖中一迷途小淫虫
2楼2008-10-21 10:37:23
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蛋蛋零

银虫 (小有名气)

★ ★
polymer.xu(金币+2,VIP+0):thanks!
个人认为需要烘干,样品中的水分肯定会影响测试结果。
追逐爱情
3楼2008-10-21 17:53:13
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hujiechem

铁杆木虫 (正式写手)


polymer.xu(金币+1,VIP+0):thanks!
作红外看羟基,水是一定要除的。水也是有羟基的啊
4楼2008-10-21 18:31:09
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cyclodextrin726

木虫 (著名写手)

养老院院士

★ ★ ★ ★
polymer.xu(金币+4,VIP+0):thanks!
貌似湿存水的存在很难避免。如果仅仅说明有-OH,C-O-H振动可以用来分析

可以试一下能否做成有机溶剂的溶液,然后用乙醇等进行萃取(仅仅是理论上的,是否可行未必可知)
耕耘即使始终没有收获,我仍将希望寄托秋天。。。。
5楼2008-10-21 19:39:12
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wuwt

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
polymer.xu(金币+5,VIP+0):文献中的DSC曲线都是消除热历史后的曲线么??
根除水是不可能的,这一点一定要明白,除非你是使用真空样品池!但是,一定要尽力去除水分,以免3400的峰过强。
   需要指出的是,polymer.xu  的红外谱中3400的峰过强,不仅仅是水分造成的。根据我的经验,极有可能是因为薄膜太厚!建议你将薄膜刮一下,或者拉伸,使厚度减薄。如果是使用压片法,建议再多加点KBr!当然了,有的时候也可以考虑减少扫描次数,不过这不是最根本的处理办法。

    做DSC消除热历史,只需要在设定温区内升下温、然后降温,来回倒腾。一般情况下,升一次、降一次就好了。


BTW:楼上说得使用乙醇再萃取,无异于嫌杂质峰不够多
          乙醇也有羟基!而且不要以为乙醇就一定很容易除掉。

[ Last edited by wuwt on 2008-10-21 at 19:57 ]
6楼2008-10-21 19:48:33
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cyclodextrin726

木虫 (著名写手)

养老院院士

楼上关于膜太厚有道理

做成薄膜的话乙醇是容易去除的。我以前经常做,红外灯多烤烤而已。
耕耘即使始终没有收获,我仍将希望寄托秋天。。。。
7楼2008-10-21 19:57:27
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wuwt

木虫 (正式写手)

是吗?
我们做固相反应的时候,经常抽几个小时,还是抽不干净呢
8楼2008-10-21 19:59:17
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wuwt

木虫 (正式写手)

polymer.xu(金币+5,VIP+0):文献中的DSC曲线都是消除热历史后的曲线么??

不一定,要看是做什么用途。
只是想知道一下Tg、Tm之类的,一般没有这个必要。
9楼2008-10-21 20:01:35
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