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有效硼含量测定 已有4人参与
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我的有效硼测定，标准曲线的最大浓度的吸光度才达到0.3，不知道自己的方法是否有问题。2．主要试剂 (1) 95%酒精(二级)； (2) 无水酒精(二级)； (3) 姜黄素—草酸溶液：称取0.04g姜黄素和5g草酸，溶于无水酒精(二级)中，加入4.2ml6mol/LHCl,移入100ml石英容量瓶中，用酒精定容。贮存在阴凉的地方。姜黄素容易分解，最好当天配制。如放在冰箱中，有效期可延长至3—4天。 (4) B标准系列溶液：称取0.5716gH3BO3(一级)溶于水，在石英容量瓶中定容成1升。此为100mg/LB标准溶液，再稀释10倍成为10mg/LB标准贮备溶液。吸取10mg/LB溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL,用水定容至50mL,成为0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB的标准系列溶液，贮存在塑料试剂瓶中。 (5) 1 mol/L CaCl2溶液：称取7.4 g CaCl2•2H2O (二级)溶于100mL水中。 3．主要仪器 分光光度计，石英三角瓶250ml，石英容量瓶，石英回流转置，离心机，恒温水槽，磁蒸发皿。 4．操作步骤（姜黄素比色法） （1）待测液制备：称取风干土壤(通过1mm尼龙筛)10.00g 于250 mL或300 mL的石英三角瓶(或塑料瓶)中，加20.0 mL（水土比1：2）无硼水(沸水)，盖表面皿，置于沸水浴中浸提5 min，取下冷水冷却，加入4滴0.5 mol/L CaCl2溶液，用塑料漏斗干过滤，滤液承接于10 mL塑料比色管中。 （2）测定：吸取1.00mL清液，放入瓷蒸发皿中，加入4 mL姜黄素溶液。在55±3℃的水浴上蒸发至干，并且继续在水浴上烘干15分钟除去残存的水分。在蒸发与烘干过程中显出红色，加20.0 mL95%酒精溶解，用干滤纸过滤到1cm光径比色槽中，在550nm波长处比色，用酒精调节比色计的零点。假若吸收值过大，说明B浓度过高，应加95%酒精稀释或改用580或600nm的波长比色。 （3）工作曲线的绘制：分别吸取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB标准系列溶液各1ml放入瓷蒸发皿中，加4 mL姜黄素溶液，按上述步骤显色和比色。以B标准系列的浓度mg/L对应吸收值绘制工作曲线。 |
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6楼2016-04-24 23:22:53
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gaofeng925: 金币+1, 积极交流 2016-03-31 11:06:08
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仔细看了操作步骤，如果比色皿是石英的，考虑是不是滤纸的问题 发自小木虫IOS客户端 |
4楼2016-03-30 19:52:07
