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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 吡唑邻酮衍生物的合成过程中是否需要调节PH？
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暴走阿猩

新虫 (初入文坛)

[求助] 吡唑邻酮衍生物的合成过程中是否需要调节PH？ 已有1人参与

吡唑邻酮衍生物的合成过程中是否需要调节PH？ @小_包子

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1楼 2016-03-28 16:42:06
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小_包子

主管区长 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
暴走阿猩(流浪南昌代发): 金币+2, 感谢回帖交流，欢迎常来工艺板块应助 2016-06-29 21:22:57
您好，查了下，和酰氯之类的反应之后需要调节pH。
和烷基卤 或者 缩醛反应 需要缚酸剂，不需要调节pH。
能更详细具体一点么？
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

暴走阿猩
2楼2016-03-28 19:51:08
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暴走阿猩

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
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2楼: Originally posted by 小_包子 at 2016-03-28 19:51:08
您好，查了下，和酰氯之类的反应之后需要调节pH。
和烷基卤 或者 缩醛反应 需要缚酸剂，不需要调节pH。
能更详细具体一点么？

你好，我用苯甲酰乙酸乙酯与邻甲基卞基溴反应得中间产物，过滤掉氯化钾后，加水合肼冷水浴闭环，制吡唑啉酮衍生物，做了两次，都没出晶体，理论上加完肼再搅拌一晚就该出晶体，但都是得到粘稠液体，上面飘着层沫，不知道是没反应啊还是怎么着，望大神指点，如何出晶体，感激不尽！

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3楼2016-04-05 18:24:53
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暴走阿猩

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 暴走阿猩 at 2016-04-05 18:24:53
你好，我用苯甲酰乙酸乙酯与邻甲基卞基溴反应得中间产物，过滤掉氯化钾后，加水合肼冷水浴闭环，制吡唑啉酮衍生物，做了两次，都没出晶体，理论上加完肼再搅拌一晚就该出晶体，但都是得到粘稠液体，上面飘着层沫， ...

缚酸剂是傻？请通俗解释下，一般啥时候用

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4楼2016-04-05 18:27:11
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小_包子

主管区长 (职业作家)

【答案】应助回帖

上一步的苯甲酰乙酸乙酯和邻甲基溴化苄反应彻底了么~
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5楼2016-04-06 10:07:34
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暴走阿猩

新虫 (初入文坛)
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5楼: Originally posted by 小_包子 at 2016-04-06 10:07:34
上一步的苯甲酰乙酸乙酯和邻甲基溴化苄反应彻底了么~

应该可以吧，收率挺高的，都是按摩尔比1:1投了0.1摩尔的料，后面减压蒸馏时现象也对，收集了的210~240度的产物，理论上这都是中间产物，就是下一步加肼闭环出了问题，回想之前每一步都挺正常的

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6楼2016-04-06 16:50:14
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暴走阿猩

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 小_包子 at 2016-03-28 19:51:08
您好，查了下，和酰氯之类的反应之后需要调节pH。
和烷基卤 或者 缩醛反应 需要缚酸剂，不需要调节pH。
能更详细具体一点么？

哥们儿，你怎么没动静了呢

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7楼2016-04-07 09:07:13
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小_包子

主管区长 (职业作家)
★ ★ ★
暴走阿猩(明亮的眼眸代发): 金币+3, 感谢回帖，欢迎常来工艺技术版！ 2016-04-25 19:56:10
引用回帖:
7楼: Originally posted by 暴走阿猩 at 2016-04-07 09:07:13
哥们儿，你怎么没动静了呢
...

那下一步就是反应了，搅拌了一宿，上面出现一层沫！这里面 用适当的方法检测一下，然后提取出来即可。
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8楼2016-04-07 10:39:42
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