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暴走阿猩

新虫 (初入文坛)

[求助] 吡唑邻酮衍生物的合成过程中是否需要调节PH? 已有1人参与

吡唑邻酮衍生物的合成过程中是否需要调节PH? @小_包子

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小_包子

主管区长 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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暴走阿猩(流浪南昌代发): 金币+2, 感谢回帖交流,欢迎常来工艺板块应助 2016-06-29 21:22:57
您好,查了下,和酰氯之类的反应之后需要调节pH。
和烷基卤 或者 缩醛反应 需要缚酸剂,不需要调节pH。
能更详细具体一点么?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2016-03-28 19:51:08
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暴走阿猩

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 小_包子 at 2016-03-28 19:51:08
您好,查了下,和酰氯之类的反应之后需要调节pH。
和烷基卤 或者 缩醛反应 需要缚酸剂,不需要调节pH。
能更详细具体一点么?

你好,我用苯甲酰乙酸乙酯与邻甲基卞基溴反应得中间产物,过滤掉氯化钾后,加水合肼冷水浴闭环,制吡唑啉酮衍生物,做了两次,都没出晶体,理论上加完肼再搅拌一晚就该出晶体,但都是得到粘稠液体,上面飘着层沫,不知道是没反应啊还是怎么着,望大神指点,如何出晶体,感激不尽!

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3楼2016-04-05 18:24:53
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暴走阿猩

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 暴走阿猩 at 2016-04-05 18:24:53
你好,我用苯甲酰乙酸乙酯与邻甲基卞基溴反应得中间产物,过滤掉氯化钾后,加水合肼冷水浴闭环,制吡唑啉酮衍生物,做了两次,都没出晶体,理论上加完肼再搅拌一晚就该出晶体,但都是得到粘稠液体,上面飘着层沫, ...

缚酸剂是傻?请通俗解释下,一般啥时候用

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4楼2016-04-05 18:27:11
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小_包子

主管区长 (职业作家)

【答案】应助回帖

上一步的苯甲酰乙酸乙酯和邻甲基溴化苄反应彻底了么~
5楼2016-04-06 10:07:34
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暴走阿猩

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 小_包子 at 2016-04-06 10:07:34
上一步的苯甲酰乙酸乙酯和邻甲基溴化苄反应彻底了么~

应该可以吧,收率挺高的,都是按摩尔比1:1投了0.1摩尔的料,后面减压蒸馏时现象也对,收集了的210~240度的产物,理论上这都是中间产物,就是下一步加肼闭环出了问题,回想之前每一步都挺正常的

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6楼2016-04-06 16:50:14
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暴走阿猩

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 小_包子 at 2016-03-28 19:51:08
您好,查了下,和酰氯之类的反应之后需要调节pH。
和烷基卤 或者 缩醛反应 需要缚酸剂,不需要调节pH。
能更详细具体一点么?

哥们儿,你怎么没动静了呢

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7楼2016-04-07 09:07:13
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小_包子

主管区长 (职业作家)

★ ★ ★
暴走阿猩(明亮的眼眸代发): 金币+3, 感谢回帖,欢迎常来工艺技术版! 2016-04-25 19:56:10
引用回帖:
7楼: Originally posted by 暴走阿猩 at 2016-04-07 09:07:13
哥们儿,你怎么没动静了呢
...

那下一步就是反应了,搅拌了一宿,上面出现一层沫!这里面 用适当的方法检测一下,然后提取出来即可。
8楼2016-04-07 10:39:42
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