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462681878

金虫 (小有名气)

[求助] 关于三颈瓶内溶液除水问题 已有1人参与

求助高手,我做合成用到PEI和EDTA需要少量水溶解,但是合成反应条件需要高温无水无氧,我看文献说将温度控制在100度保持十分钟除去,结果我保持了近一个小时也没除干净,我是一个口通氮气,一个口出气,一个口插温度计,没用冷凝管,结果不少水挂在除出气口外另外两个瓶口处,水珠顺着瓶子向下滑,除不干净,请问有什么方法吗,谢谢啦~

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462681878

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
12楼: Originally posted by 1732439400 at 2016-03-30 08:12:26
这个问题很好解决,首先你的瓶子裸露部分需要保温,其次少量水分需要加入带水剂(沸点较低、不与水互溶、在体系里不会反应且易除)后加热回流,比如我做的PPSU合成,前期有少量水需要除出否则影响后期聚合,用的玻纤 ...

哦哦好的 谢谢了哈

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13楼2016-03-30 12:43:26
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查看全部 22 个回答

bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
462681878: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2016-03-29 08:48:50
把整个瓶子保持在100度加热器中,部分埋入会导致水分在上部冷却出不去
知者必量其力所能至而从焉
2楼2016-03-28 19:21:17
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lj20099873

至尊木虫 (职业作家)

仅供参考:合成中有一种方法叫冻干,看看能不能找一台冻干机,先把反应物冻住,在用冻干机抽干,就能把水升华掉。

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日出东海落西山
3楼2016-03-28 19:34:56
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lj20099873

至尊木虫 (职业作家)

把反应物冻住就是指把水分冻成冰。

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日出东海落西山
4楼2016-03-28 19:35:58
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