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海豚彦彦至尊木虫 (著名写手)
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[求助]
质联用中的峰面积百分比是什么意思呢
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一个问题5个金币，视情况继续加。 1.根据这个没有标准对照的情况下可以直接进行定量吗，哪怕是粗定量也行？ 2.什么时候用自动进样器和顶空进样器，对样品分别有什么要求呢？ 3.什么时候用sim，什么时候用scan，痕量分析的时候？ 4.进样时顺序是先小后大，走完一遍，再依次走第二遍。上次测的是第二遍平行比第一遍平行的峰面积小，第三遍比第二遍平行的峰面积小。 但是第一个浓度（最小的浓度）相反，第二遍比第一遍的峰面积要小。 猜测是由于没有加洗针的那一步导致的，针不干净，带着样品进下一针了，所以应当每一针都高于真实的情况，所以最小的浓度情况第二针峰面积要大。至于为什么每次都比同浓度的上一阵峰面积小，怀疑是因为虽然样品小瓶的盖子是橡胶盖，但是样品特别容易挥发。所以做平行时连续进同一浓度的时候要好些，扎了孔后就容易挥发了。 5.基线不稳，谱图中的后半段基线飘起来了，当时怀疑是由于升温程序温度太高引起的（300℃）。但是过了几天后再测，又不存在这个问题了，基线平稳了很多，所以很莫名其妙，不知道上一次的基线漂是怎么产生的？ 6.鉴于4.的考虑，加了洗针的操作，每次洗针3次，都在A中洗针，溶剂是样品的溶剂（甲醇）。结果测出来的样品平行性很不好，趋势跟上次的不同，而是第二针的峰面积普遍比第一针高些（本次还是进完一遍进第二遍）。所以也很莫名其妙，又担心是不是洗针的时候因为都进同一个小瓶，所以有交叉污染了。而且我的样品的峰面积都很大（最高浓度的都1000,000了）。这样平行性很差，得到的结果前后就差很多（根据第一组定量纯度74%的样品，两组数据都考虑进去的时候计算得到的是100%了）。 7.我做的标曲的范围很小10-30ppm这样，峰面积都很大（EIC积分），而再小的浓度的时候，甚至质谱都匹配不到目标物了，同时峰面积也是很高的。但是帮其他老师做了个样品，峰面积1000，都能找到目标物，匹配分数95%，而我的东西最大的匹配分数也才80%这样。这是为什么呢？一般使用GC-MS的话，样品的峰面积控制在多少比较合适呢，可能太大太小都不能正常的显示响应值了。 |
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海豚彦彦
至尊木虫 (著名写手)
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2楼2016-04-20 09:13:54
【答案】应助回帖
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海豚彦彦: 金币+30, ★★★很有帮助, 先评分，再慢慢看~好！ 2016-04-20 20:18:52
海豚彦彦: 金币+30, ★★★很有帮助, 先评分，再慢慢看~好！ 2016-04-20 20:18:52
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1、没有标准品，你可以添加其他类似的可以定量的物质，用峰面积归一化法大概计算 2、自动进样和顶空的样品，查看两种仪器的工作原理，注意是样品沸点，挥发性 3、SIM选择独有质核比的分子或者离子，SCAN是扫描一个区间范围的质核比分子离子，SACN一般做初筛化合物出峰时间，优化仪器条件，SIM单独扫描分子离子，做定性定量计算 4、进样前，先进行平衡，温度，载气等，先进几针空白甲醇，仪器平衡下来，重复性稳定后，再进行测试，重复测试偏差＜5%即可，稳定性差，找仪器条件设置或者载气的问题，样品盖用气相专用带孔的样品瓶，洗针次数根据样品粘度残留。 5、基线不稳，是柱温箱温度不稳定，或者毛细管柱没有完全活化。可以提前进几针空白看情况。 6、小浓度找不到峰，考虑背景杂质太多，前处理过程还需要提纯，更换农残级试剂，超纯水，可以做个纯标的浓度梯度标曲，看看线性，最低点能做到就是最小测量值 建议你多看看色谱质谱方面的书籍，基础知识到了解 |
3楼2016-04-20 10:25:35
