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海豚彦彦

至尊木虫 (著名写手)

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[求助] 气质联用中的峰面积百分比是什么意思呢

一个问题5个金币，视情况继续加。
1.根据这个没有标准对照的情况下可以直接进行定量吗，哪怕是粗定量也行？

2.什么时候用自动进样器和顶空进样器，对样品分别有什么要求呢？

3.什么时候用sim，什么时候用scan，痕量分析的时候？

4.进样时顺序是先小后大，走完一遍，再依次走第二遍。上次测的是第二遍平行比第一遍平行的峰面积小，第三遍比第二遍平行的峰面积小。
但是第一个浓度（最小的浓度）相反，第二遍比第一遍的峰面积要小。
猜测是由于没有加洗针的那一步导致的，针不干净，带着样品进下一针了，所以应当每一针都高于真实的情况，所以最小的浓度情况第二针峰面积要大。至于为什么每次都比同浓度的上一阵峰面积小，怀疑是因为虽然样品小瓶的盖子是橡胶盖，但是样品特别容易挥发。所以做平行时连续进同一浓度的时候要好些，扎了孔后就容易挥发了。

5.基线不稳，谱图中的后半段基线飘起来了，当时怀疑是由于升温程序温度太高引起的（300℃）。但是过了几天后再测，又不存在这个问题了，基线平稳了很多，所以很莫名其妙，不知道上一次的基线漂是怎么产生的？

6.鉴于4.的考虑，加了洗针的操作，每次洗针3次，都在A中洗针，溶剂是样品的溶剂（甲醇）。结果测出来的样品平行性很不好，趋势跟上次的不同，而是第二针的峰面积普遍比第一针高些（本次还是进完一遍进第二遍）。所以也很莫名其妙，又担心是不是洗针的时候因为都进同一个小瓶，所以有交叉污染了。而且我的样品的峰面积都很大（最高浓度的都1000,000了）。这样平行性很差，得到的结果前后就差很多（根据第一组定量纯度74%的样品，两组数据都考虑进去的时候计算得到的是100%了）。

7.我做的标曲的范围很小10-30ppm这样，峰面积都很大（EIC积分），而再小的浓度的时候，甚至质谱都匹配不到目标物了，同时峰面积也是很高的。但是帮其他老师做了个样品，峰面积1000，都能找到目标物，匹配分数95%，而我的东西最大的匹配分数也才80%这样。这是为什么呢？一般使用GC-MS的话，样品的峰面积控制在多少比较合适呢，可能太大太小都不能正常的显示响应值了。

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1楼 2016-03-28 16:05:46

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hu_willie

新虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
海豚彦彦: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2016-04-01 11:25:47
海豚彦彦: 金币+30, ★★★★★最佳答案 2016-04-01 11:27:57

引用回帖:

1楼: Originally posted by 海豚彦彦 at 2016-03-28 16:05:46
一个问题5个金币，视情况继续加。
1.根据这个没有标准对照的情况下可以直接进行定量吗，哪怕是粗定量也行？

2.什么时候用自动进样器和顶空进样器，对样品分别有什么要求呢？

3.什么时候用sim，什么时候用sca ...

接上，
2.样品溶液用直接进样，溶剂残留或其他顶空。
3，scan是全谱，SIM是单谱，相对准点。
4，如果是溶剂这种挥发性大的推荐顶空，不行就分几个进样瓶装或离进样口远点，有些个进样盘就在进样口上面的，很容易就会有挥发，影响测定。
5.基线漂移原因很多，或者你可以排除下是不是柱子需要老化了，还有注意柱温不要超过最大温度-20度，容易损柱子。
6.不知道你到底是做什么样品，如果是样品溶于甲醇做，看看样品有没有在垫子上析出，见第4条。
7.这个要看你样品的，有些个在dict里本来就没有。或者打碎不出你要的基团。

一家之言，仅抛砖引玉，希望能给你提供思路。

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