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本人制备的抗氧化肽，需做冷冻干燥处理，请问处理条件是什么（降温速率）？
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各位大神，我纯化了抗氧化肽，需要做冷冻干燥处理，学校的冷冻干燥机需要冷冻时间 ，真空度等参数，这些我都查到相关文献找到了，但是，关于降温速率这个参数，我是真的找不到，我想请问一下大神们，这个样品是多肽的话，在-50℃左右，5~15pa冻干12h，这样的话降温速率应该是多少呢？ |
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6楼2016-03-31 10:22:10
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2楼2016-03-26 19:52:48
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不同产品不一样，关键看你产品的性质和后续工艺，你看看这段： 冻干工艺包括预冻、升华和冻干三个分阶段： 预冷冻：溶液速冻时（每分钟降温10~50℃），晶粒保持在显微镜下可见的大小；相反慢冻时（1℃/分），形成的结晶肉眼可见。粗晶在升华留下较大的空隙，可以提高冻干的效率，细晶在升华后留下的间隙较小，使下层升华受阻，速成冻的成品粒子细腻，外观均匀，比表面积大，多孔结构好，溶解速度快，便成品的引湿性相对也要强些。 升华和冻干过程：冰在一定温度下的饱和蒸汽压大于环境的水蒸气分压时即可开始升华；比制品温更低的凝结器对水蒸气的抽吸与捕获作用，则是维护升华所必需的条件。气体分子在两次连续碰撞之间所走的距离称为平均自由程，它与压力成反比。在常压下，其值很小，升华的水分子很容易与气体碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升华速度很慢。随着压力降低到13.3Pa以下，平均自由程增大105倍，使升华速度显著加快，飞离出来的水分子很少改变自己的方向，从而形成了定向的蒸汽流。 在升华的第一阶段（大量升华阶段），制品温度要低于其共晶点一个范围。因此搁板温要加以控制，若制品已经部分干燥，但温度却超过了其共晶点，此时将发生制品融化现象，而此时融化的液体，对冰饱和，对溶质却未饱和，因而干燥的溶质将迅速溶解进去，最后浓缩成一薄僵块，外观极为不良，溶解速度很差。故在升华阶段必须避免出现温度高过共晶点的情况。在大量升华过程，虽然搁板和制品温度有很大悬殊，但由于板温、凝结器温度和真空温度基本不变，因而升华吸热比较稳定，制品温度相对恒定。随着制品自上而下层层干燥，冰层升华的阻力逐渐增大。制品温度相应也会小幅上升。升华过程要持续到用肉眼已不到冰晶的存在。此时90%以上的水分已除去，大量升华的过程至此已基本结束。为了确保整箱制品大量升华完毕，板温仍需保持一个阶段后再进行第二阶段的升温。 一旦产品内冰升华完毕，产品的干燥便进入了第二阶段。在该阶段虽然产品内不存在冻结冰，但产品内还存在10％左右的水份，为了使产品达到合格的残余水份含量，必须对产品进一步的干燥。 在解吸阶段，可以使产品的温度迅速地上升到该产品的最高允许温度，并在该温度一直维持到冻干结束为止。迅速提高产品温度有利于降低产品残余水份含量和缩短解吸干燥的时间。 发自小木虫Android客户端 |
4楼2016-03-27 09:45:00
