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fang19840820木虫 (正式写手)
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[交流]
请教：介孔分子筛修饰中问题
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以一篇文章中部分为例， 将 硅烷偶联剂氯丙基三甲氧基硅烷溶解在新蒸甲苯中，然后加入介孔分子筛，于 110 摄氏度下回流24 h。反应结束后，将试样滤出，用二氯甲烷于回流温度下抽提。取出试样，于100 摄氏度下真空干燥，得到氯丙基杂化的介孔分子筛 。 请问： 1.新蒸甲苯怎样得到？必须用新蒸甲苯么，分析纯甲苯行不行？ 2.回流温度110摄氏度是怎么得到的？要不要注意氯丙基三甲氧基硅烷是否会分解的问题？ 3.110摄氏度时氯丙基三甲氧基硅烷、新蒸甲苯和介孔分子筛的回流用什么装置好？ 4.二氯甲烷于回流温度下抽提时，用什么装置进行抽提？ 请各位大虫小虫指导，谢谢呵呵！ [ Last edited by fang19840820 on 2008-10-20 at 19:39 ] |
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fang19840820
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4楼2008-10-20 22:13:28
龙之心
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fang19840820(金币+2,VIP+0):谢谢
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我说一下我的理解吧，不一定全部正确。 1 新蒸甲苯就是最近蒸馏过的甲苯，为了防止里面有水把硅烷基试剂给水解。 2 110度是甲苯的沸点，是为了在回流的状态下进行，温度高可能是为了让反应更快更好的进行。其实也可以用甲醇、乙醇等，温度也可以选择。只是大多数文献上都是用这种方法。而且用甲醇等极性溶剂会改变修饰剂在载体表面的分布状态，比甲苯更均一。 氯丙基三甲氧基硅烷不会在110度下分解。 3 回流就是回流装置，百度一下。 4 “用二氯甲烷于回流温度下抽提”。我感觉意思是要用到索氏提取器，为了刚好的把甲苯给除去。不过好像直接抽滤，多洗几次也可以。看对你的反应的影响大不大了。 第四点不是很确定哦。  |
2楼2008-10-20 20:39:04
plszsx
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fang19840820
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5楼2008-10-20 22:16:18
