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shallyaa

金虫 (小有名气)

[求助] 两种煤矸石做的DSC曲线截然不同已有1人参与

我把两种煤矸石做了DSC热分析,主要是想看它们的熔点。不知为何,第一个煤矸石没有出现峰。第二个煤矸石看起来正常一些了,在1300℃左右的地方出现的峰是融化点吗?
另外,我还想问一下,第一图这种,曲线后面一直向上说明了什么问题。我看很多别人做的DSC基线都是比较平整的。是不是混合物的峰都不太明显。
刚接触热分析,请经验人士指点一下,非常感谢。

两种煤矸石做的DSC曲线截然不同
360截图20160325171608646.jpg


两种煤矸石做的DSC曲线截然不同-1
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天生我才必有用,千金散尽也无妨
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齐六爷

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
DSC一般和TG一起用,根据TG的变化确认DSC的具体情况,DSC叫差动热分析,个人理解也就是热能补偿,相当于单位时间内补充热量的积分,一定和TG连起来用才能确认具体过程,如果可以的话,配合XRD分析更能说明高温下的一些晶项的变化
首先需要确认的是气氛的问题,一般的 氮气气氛和空气气氛相比,差热峰要相对平缓;
一般的 曲线朝上弯,指的是热量补充,说明此处有吸热反应的进行(如一般而言,600摄氏度以前三种水分——自由水,毛细水和结合水的分解)如果选择升温过程比较快,可能就出现馒头峰。

曲线朝下弯,就是有放热峰,说明此处可能有(氧气下的燃烧,或者某些无氧的热解等)

比较有特点的一些东西:比如 碳酸钙的分解一般在800℃左右,硫酸钙的分解基本在900左右磷石英及方石英的融化分别在1300和 1500左右等等。

这玩意比较复杂,热分析一般是用来确认某些反应条件的(配合你的升温速率等)如果再高级点的话,配合GC-MS解释部分机理也是不错的选择。需要一定的经验积累和知识储备。
2楼2016-03-27 00:03:19
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