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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » SPE固相萃取的一些问题以及复杂基质的样品前处理方法
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yuehanxiao

新虫 (小有名气)

[求助] SPE固相萃取的一些问题以及复杂基质的样品前处理方法 已有2人参与

小弟现在做SPE，采用的是阳离子交换的SPE小柱。想请教各位大神，怎么使物质带上正电荷？是不是当所配制的溶液pH低于物质的pKa（或pKb）值，物质就会带上正电荷、？？？溶液的pH与物质的pKa（或pKb）值相差越多，所带电荷越多？？？此外，我所做的SPE回收率只有30%左右，还想向各位大神请教一些前处理效果明显的样品前处理方法。谢谢各位大神，小弟不胜感激。
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1楼 2016-03-25 09:39:16
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yuehanxiao

新虫 (小有名气)
小弟还想请教一下，在做反相色谱时，假设我要测定是酸性的物质，怎么保证物质不带电？缓冲溶液的pH应该配到多少，才能使物质不带电？？？
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2楼2016-03-25 09:42:11
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tata100166

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by yuehanxiao at 2016-03-25 09:42:11
小弟还想请教一下，在做反相色谱时，假设我要测定是酸性的物质，怎么保证物质不带电？缓冲溶液的pH应该配到多少，才能使物质不带电？？？

先大致查询下这个酸性物质的pKa，缓冲溶液的pH值要小于pKa值，即缓冲溶液成酸性的抑制酸性物质的解离，从而使其不带电荷增加在反相色谱柱上的保留。
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3楼2016-03-25 11:05:50
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yuehanxiao

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tata100166 at 2016-03-25 11:05:50
先大致查询下这个酸性物质的pKa，缓冲溶液的pH值要小于pKa值，即缓冲溶液成酸性的抑制酸性物质的解离，从而使其不带电荷增加在反相色谱柱上的保留。...

要是碱性物质，是不是缓冲液的pH值大于该物质的pKb值,使物质不带电？？？要是做阳离子交换，那应该怎么保证物质带上正电荷呢？？？
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4楼2016-03-25 14:06:56
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tata100166

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by yuehanxiao at 2016-03-25 14:06:56
要是碱性物质，是不是缓冲液的pH值大于该物质的pKb值,使物质不带电？？？要是做阳离子交换，那应该怎么保证物质带上正电荷呢？？？...

是的。做阳离子交换一样啊，缓冲溶液成酸性不就可以了吗
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5楼2016-03-25 14:20:10
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紫筱飘

新虫 (初入文坛)
手机客服端好像无法发帖，在这里蹭一下spe小柱，加了样品后，流不下去了，各位大神是如何处理的？

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6楼2016-05-05 12:48:37
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babyfast

金虫 (正式写手)
内容已删除
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7楼2016-05-05 15:24:48
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明堂

铁虫 (正式写手)
首先你要说清你的阳离子交换柱是强阳还是弱阳，建议选用聚合物的强阳离子萃取住，对于碱性样品，在缓冲盐ph值小于样品pka-1即可完全电离，对于酸性，大于pka+1即可完全电离

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公众号色谱圈，分析仪器创业路，等你我一起改变！
8楼2016-05-07 12:32:20
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化成灰的羽翼

铜虫 (小有名气)
内容已删除
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need not to know
9楼2016-10-15 15:21:25
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mtmnbut

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我的回收率也偏低。想请教下大家，SPE萃取装置进行萃取的时候有的流的很慢很慢，有的比较快，是等着慢的？这种怎么处理合适？
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10楼2017-12-07 21:53:51
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