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木虫 (著名写手)

[求助] 洛铂HPLC-UV测定

想要建立HPLC-UV方法,测定肿瘤患者体内洛铂血药浓度和胸水浓度。查看文献,重复其方法,C18柱子,流动相为乙腈:水,或者0.01M KH2PO4:乙腈,210nm处检测,标准溶液出峰良好,但是用乙腈沉淀蛋白提样后血浆中杂质很多,峰形不好看,药物浓度检测限很高,感觉空白血浆和空白胸水在标准溶液峰位置处也有一小凸起,达不到检测要求,是不是没有分开?但是如果高浓度标准溶液提样后可以分离开的,沉淀蛋白结果甲醇效果不如乙腈,HClO4提取效果不好,乙酸乙酯萃取不出来。求助大神们,还有什么更好方法让检测限变低?或者有没有其他改善的条件?
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